[發明專利]一種Mo-P系催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910658517.2
• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN112237934B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 李杲;郭嵩;張佳;張少陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;B01J27/192;C07C45/35;C07C47/21
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 毛薇;李馨

1.一種復合金屬體系催化劑的應用，其特征在于，所述催化劑應用于催化異丁烯合成異丁烯醛的反應，所述催化劑的通式為(NH₄)_aPMo_bO_cX_d·xH₂O 、(NH₄)_aPMo_bO_cY_e·xH₂O或(NH₄)_aPMo_bO_cX_dY_e·xH₂O，式中X為K、Na、Cs、Li、Ca、Mg中的至少一種，Y為Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr、La中的至少一種；a=1~4, b=5~10, c=9~40, d=0.01~5, e=0.1~10, x=1~24；

所述催化劑通過如下步驟制備：

（1）將鉬酸銨在蒸餾水中攪拌溶解，得到溶液A；所述溶液A的質量濃度為0.5%-50%；

（2）將金屬X的前驅體，和/或金屬Y的前驅體溶于蒸餾水中，得到溶液B；所述溶液B中，金屬X的質量濃度為0.05%-10%；金屬Y的質量濃度為0.5%-20%；

（3）將溶液A滴加到溶液B中，得到溶液C；所述溶液A和溶液B的體積比為0.1-50:1；

（4）將磷酸滴加到C溶液中，得到溶液D，所述磷酸與C溶液的體積比為0.001-1:1；

（5）將硝酸滴加到溶液D中，控制溶液pH1，攪拌，析出沉淀后，繼續攪拌20min-4h；

（6）取氨水調節pH=3-6，繼續攪拌20min-4h；

（7）在50-150℃ 烘箱中干燥 8-12 h，得到固體粉末；

（8）將固體粉末在200-400℃ 下置于馬弗爐里焙燒，初始溫度20-40℃ ，升溫速率為2-5℃/min，達到焙燒溫度時保持2-4h，焙燒后自然降溫，得到所述復合金屬體系催化劑。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述金屬X和/或金屬Y的前驅體為相應金屬的乙酸鹽、碳酸鹽或硝酸鹽中的一種。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，以異丁烯和氧氣為原料，氮氣為稀釋氣體，異丁烯與氧氣的摩爾比為1:1~1:16；氮氣體積占比為0%～90%；反應溫度為320-400℃；空速為2500-10000h^-1。

4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，異丁烯與氧的摩爾比為1:4~1:8。

5.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，反應溫度為360-380℃。

6.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，反應空速為2500-6000h^-1。

7.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，反應溫度在360℃ 以上時，轉化率為40%-89%，選擇性達70%-99%。