[發(fā)明專利]一種晶體級(jí)高純氧化鉍的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910657070.7
• 申請(qǐng)日: 2019-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN110330054A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王波;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G29/00
• 分類號(hào): C01G29/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

本發(fā)明提供了一種晶體級(jí)高純氧化鉍的制備方法，包括以下步驟：A)將五水合硝酸鉍加入超純水中，在攪拌條件下進(jìn)行水解反應(yīng)；B)將水解反應(yīng)得到的產(chǎn)物使用超純水進(jìn)行攪拌漂洗1～3次，然后進(jìn)行固液分離，得到漂洗后的產(chǎn)物；C)將漂洗后的產(chǎn)物在富氧條件下進(jìn)行煅燒，得到煅燒產(chǎn)物；D)將所述煅燒產(chǎn)物進(jìn)行球磨，得到晶體級(jí)高純氧化鉍。本發(fā)明以化學(xué)純及以上五水合硝酸鉍為原料，僅采用超純水為輔料，經(jīng)水解得到堿式硝酸鉍，而后經(jīng)漂洗、固液分離、洗滌、煅燒、粉碎等工序，得到晶體級(jí)高純氧化鉍，該法生產(chǎn)的高純氧化鉍，純度高，缺陷小，符合晶體級(jí)高純氧化鉍的需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高純金屬制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種晶體級(jí)高純氧化鉍的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鉍是鉍最重要的化合物之一，在輕工、化工、陶瓷、電子元件及醫(yī)藥等行業(yè)均有著廣泛應(yīng)用。而以晶體級(jí)高純氧化鉍和二氧化鍺為原料制備的BGO閃爍晶體在探測(cè)領(lǐng)域具有獨(dú)特應(yīng)用，鍺酸鉍(Bi4Ge3O12，BGO)晶體是一種綜合性能優(yōu)異的無(wú)機(jī)閃爍體，具有密度高、有效原子序數(shù)大、射線阻止能力強(qiáng)、光電效應(yīng)比例大、物化穩(wěn)定性好和機(jī)械加工性能優(yōu)異等突出優(yōu)點(diǎn)，在核醫(yī)學(xué)成像、高能物理、天體物理、石油測(cè)井、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、公共安全和工業(yè)在線檢測(cè)等輻射探測(cè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，是最為重要的無(wú)機(jī)閃爍晶體之一。

俞淼等公開了一種含鉍物料生產(chǎn)高純氧化鉍的方法(申請(qǐng)?zhí)?01810034185.6)，具體步驟為：將含鉍物料與鹽酸溶液進(jìn)行浸出反應(yīng)，使得含鉍物料中的鉍以氯化鉍的形態(tài)進(jìn)入到溶液中，分離出浸出液和浸出渣；然后向浸出液中加入純水，氯化鉍發(fā)生水解反應(yīng)沉淀出氯氧鉍；接著，分離出沉淀氯氧鉍，并加入稀堿溶液，氯氧鉍在低溫稀堿的條件下轉(zhuǎn)化成氫氧化鉍；再向過(guò)濾后的氫氧化鉍中加入濃堿溶液，經(jīng)過(guò)高溫濃堿轉(zhuǎn)化成氧化鉍；最后，生成的氧化鉍進(jìn)行洗滌、烘干、篩分即可得到所述高純氧化鉍。該發(fā)明采用氫氧化鈉為輔料生產(chǎn)的高純氧化鉍，產(chǎn)品中的Na含量較高，同時(shí)普通烘干后灼減數(shù)據(jù)偏高，達(dá)不到晶體級(jí)高純氧化鉍的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種晶體級(jí)高純氧化鉍的制備方法，本發(fā)明中的制備方法的到的氧化鉍晶體中氧空位缺陷少，產(chǎn)品純度高。

本發(fā)明提供一種晶體級(jí)高純氧化鉍的制備方法，包括以下步驟：

A)將五水合硝酸鉍加入超純水中，在攪拌條件下進(jìn)行水解反應(yīng)；

B)將水解反應(yīng)得到的產(chǎn)物使用超純水進(jìn)行攪拌漂洗1～3次，然后進(jìn)行固液分離，得到漂洗后的產(chǎn)物；

C)將漂洗后的產(chǎn)物在富氧條件下進(jìn)行煅燒，得到煅燒產(chǎn)物；

D)將所述煅燒產(chǎn)物進(jìn)行球磨，得到晶體級(jí)高純氧化鉍。

優(yōu)選的，所述五水合硝酸鉍與超純水的質(zhì)量比為1：(8～16)。

優(yōu)選的，所述步驟A)中水解反應(yīng)的溫度為70～100℃；

所述步驟A)中水解反應(yīng)的時(shí)間為15～90min。

優(yōu)選的，所述步驟B)中漂洗的pH＜1.5。

優(yōu)選的，所述固液分離為離心分離；

所述離心的分離系數(shù)≥500。

優(yōu)選的，所述煅燒為梯度煅燒，具體為：

在富氧條件下，將所述漂洗后的產(chǎn)物在100～300℃下煅燒2～6小時(shí)，然后在600～800℃下煅燒6～18小時(shí)，得到煅燒產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述煅燒過(guò)程中，氧氣的流量為2～10L/min。

優(yōu)選的，所述球磨的球料比為(1～3)：1；

所述球磨的時(shí)間為0.5～4小時(shí)。