[發(fā)明專利]一種晶體級高純氧化鉍的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910657070.7 | 申請日： | 2019-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN110330054A | 公開（公告）日： | 2019-10-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王波;朱劉 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C01G29/00 | 分類號： | C01G29/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 付麗 |
| 地址： | 511899 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高純氧化鉍 漂洗 五水合硝酸鉍 固液分離 水解反應(yīng) 煅燒產(chǎn)物 超純水 煅燒 制備 堿式硝酸鉍 富氧條件 攪拌條件 化學(xué)純 球磨 水解 水中 洗滌 生產(chǎn) | ||
1.一種晶體級高純氧化鉍的制備方法，包括以下步驟：
A)將五水合硝酸鉍加入超純水中，在攪拌條件下進(jìn)行水解反應(yīng)；
B)將水解反應(yīng)得到的產(chǎn)物使用超純水進(jìn)行攪拌漂洗1～3次，然后進(jìn)行固液分離，得到漂洗后的產(chǎn)物；
C)將漂洗后的產(chǎn)物在富氧條件下進(jìn)行煅燒，得到煅燒產(chǎn)物；
D)將所述煅燒產(chǎn)物進(jìn)行球磨，得到晶體級高純氧化鉍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述五水合硝酸鉍與超純水的質(zhì)量比為1：(8～16)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中水解反應(yīng)的溫度為70～100℃；
所述步驟A)中水解反應(yīng)的時間為15～90min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中漂洗的pH＜1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固液分離為離心分離；
所述離心的分離系數(shù)≥500。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒為梯度煅燒，具體為：
在富氧條件下，將所述漂洗后的產(chǎn)物在100～300℃下煅燒2～6小時，然后在600～800℃下煅燒6～18小時，得到煅燒產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒過程中，氧氣的流量為2～10L/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的球料比為(1～3)：1；
所述球磨的時間為0.5～4小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨使用高純氧化鋯球，所述高純氧化鋯球的規(guī)格為30mm、20mm和10mm，所述30mm高純氧化鋯球、20mm高純氧化鋯球和10mm高純氧化鋯球的重量比為6:2:1。
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