[發(fā)明專(zhuān)利]一種化合物及其制備的共價(jià)有機(jī)框架結(jié)構(gòu)及制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910654977.8 | 申請(qǐng)日: | 2019-07-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN110437084A | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-11-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 董育斌;元寧寧;李夢(mèng)琪 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 山東師范大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C213/06 | 分類(lèi)號(hào): | C07C213/06;C07C213/08;C07C213/02;C07C217/84;C08G12/08 |
| 代理公司: | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人: | 孫維傲 |
| 地址: | 250014 山*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 共價(jià)有機(jī)框架 式( I ) 氨基 基本單元 起始原料 硝基 | ||
1.一種化合物,其具有式(I)所示結(jié)構(gòu):
其中,R為氨基或硝基。
2.式(I)化合物的制備方法,所述方法包括2-氨基-5-硝基苯酚與3-溴丙炔在堿存在下于溶劑中反應(yīng)制備得到4-硝基-2-(2-丙炔氧基)苯胺;或者,繼續(xù)還原硝基得到2-(2-丙炔氧基)苯-1,4-二胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述堿選自碳酸鉀、碳酸銨、碳酸銫、碘化鈉、氫化鈉、乙醇鈉、氨基鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鉀、溴化四丁基銨、或氨水;
優(yōu)選地,所述溶劑選自丙酮、乙醇、甲苯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺、礦物油、二甲基亞砜、乙腈或1,2-二甲氧基乙烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法,其特征在于,所述方法還包括每步反應(yīng)結(jié)束后純化的步驟。
5.式(I)化合物作為起始原料或中間體在制備共價(jià)有機(jī)框架材料中的應(yīng)用,其中,所述共價(jià)有機(jī)框架材料以式(II)所示結(jié)構(gòu)為基本單元:
6.一種共價(jià)有機(jī)框架材料的制備方法,所述共價(jià)有機(jī)框架材料以式(II)所示結(jié)構(gòu)為基本單元,所述制備方法以式(I)化合物為原料或中間體,當(dāng)R為硝基時(shí),硝基經(jīng)還原后和1,3,5-三(對(duì)甲?;交?苯反應(yīng)制備共價(jià)有機(jī)框架材料;或者當(dāng)R為氨基時(shí),式(I)化合物和1,3,5-三(對(duì)甲酰基苯基)苯反應(yīng)制備共價(jià)有機(jī)框架材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述方法包括:當(dāng)R為氨基時(shí),將式(I)化合物和1,3,5-三(對(duì)甲?;交?苯溶解在溶劑中,氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后離心,烘干得到共價(jià)有機(jī)框架材料;
或者,當(dāng)R為硝基時(shí),還原硝基為氨基后,再與1,3,5-三(對(duì)甲酰基苯基)苯溶解在溶劑中,氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后離心,烘干得到共價(jià)有機(jī)框架材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑為鄰二氯苯、正丁醇和醋酸水溶液的混合溶液;
優(yōu)選地,所述鄰二氯苯和正丁醇的體積比為2-5:2-5;
優(yōu)選地,所述正丁醇和醋酸水溶液的體積比2-5:0.4-1;
優(yōu)選地,所述醋酸水溶液的濃度為2-8mol/L;
優(yōu)選地,所述反應(yīng)溫度為100-150℃;
優(yōu)選地,所述反應(yīng)時(shí)間為48-72小時(shí)。
9.權(quán)利要求6至8中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的共價(jià)有機(jī)框架材料。
10.權(quán)利要求9所述的共價(jià)有機(jī)框架材料在氣體儲(chǔ)存及分離、藥物輸送、催化或能量轉(zhuǎn)換和儲(chǔ)存領(lǐng)域中的應(yīng)用。
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