[發明專利]一種八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法

有效

• 申請號: 201910652314.2
• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN110283051B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 陳濤;毛明珍;楊翠鳳;張曉光;徐澤剛;寧斌科
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C37/82
• 分類號: C07C37/82;C07C37/00;C07C39/14
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 徐茂梁

1.一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的結構式如式（Ⅰ）所示，

（Ⅰ）

其特征在于，將由聯萘酚為原料制備的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚反應液通入到純化裝置中進行純化，所述的純化裝置由冷凝管（1）、具磨口接頭（2）、磨口夾（3）和設在冷凝管內用于置放無機吸附材料的帶有開孔或孔道的具磨口套管（4）組成，純化步驟如下：將無機吸附材料裝填入帶有開孔或孔道的具磨口套管（4）中，再將帶有開孔或孔道的具磨口套管（4）插入冷凝管（1）中，再將具磨口接頭（2）與帶有開孔或孔道的具磨口套管（4）相連接，并用磨口夾（3）將各磨口連接處相互固定；在冷凝管中通入導熱介質，升至純化溫度40~90℃時，將由聯萘酚為原料制備的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚反應液從具磨口接頭的一端通入，流經無機吸附材料床層，并從另一端具磨口接頭中流出，所得純化液蒸除溶劑即得5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚；所述的無機吸附材料為硅膠粉或活性炭。

2.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述的由聯萘酚為原料制備的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚反應液，按照以下步驟制備：向高壓反應釜中加入聯萘酚、無水乙醇和Pd/C，通入氫氣，70~90℃反應4~8h，即得5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚反應液。

3.根據權利要求1或2所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，所述的聯萘酚為S-聯萘酚、R-聯萘酚或S-聯萘酚和R-聯萘酚的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述冷凝管為直形冷凝管或球形冷凝管。

5.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述各接頭磨口為10#，14#，19#，24#，29#，34#，40#或50#。

6.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述帶有開孔或孔道的具磨口套管的外徑小于或等于冷凝管內徑。

7.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述具磨口套管材質為玻璃、陶瓷、塑料或金屬。

8.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述具磨口套管長度大于等于冷凝管長度的三分之一，且小于等于冷凝管長度。

9.根據權利要求1所述的一種5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氫-1,1′-聯-2-萘酚的純化方法，其特征在于，所述具磨口接頭為抽氣接頭、溫度計接頭、三通接頭或變徑接頭，所述磨口夾為塑料磨口夾或球形磨口夾。