[發(fā)明專利]金水六君煎指紋圖譜的建立方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910651710.3
• 申請日: 2019-07-18
• 公開（公告）號: CN110441414B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃文平;溫泉;馮育林;李丹;侯金才
• 申請（專利權(quán)）人: 神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司;京津冀聯(lián)創(chuàng)藥物研究（北京）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 李坤

本發(fā)明涉及中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體公開金水六君煎指紋圖譜的建立方法，包括以下步驟：a、供試品溶液的制備：按金水六君煎中各組分的質(zhì)量配比分別稱取熟地黃、當(dāng)歸、炙甘草、茯苓、半夏和陳皮，加水和姜片浸泡，煎煮，過濾得到濾液，即為供試品溶液；b、對照品溶液的制備：稱取橙皮苷和甘草酸銨，用甲醇溶解，得到混合溶液，即為對照品溶液；c、將供試品溶液和對照品溶液分別進(jìn)行高效液相色譜測定，得到金水六君煎中有效成分指紋圖譜。本發(fā)明提供的方法，可以對金水六君煎中的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析，對評價(jià)金水六君煎的質(zhì)量提供依據(jù)，為金水六君煎制定具體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對挖掘其藥效物質(zhì)奠定了基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及金水六君煎指紋圖譜的建立方法。

背景技術(shù)

金水六君煎主要用于肺腎虛寒，水泛為痰癥，咳嗽嘔惡等癥，由當(dāng)歸、熟地黃、陳皮、半夏茯苓及炙甘草六味藥組成，現(xiàn)代臨床主要用于以咳、喘為主要臨床表現(xiàn)的疾病，具有豐富的臨床療效基礎(chǔ)，是國家中醫(yī)藥管理局發(fā)布的《古代經(jīng)典名方目錄(第一批)》所載方劑之一。

目前，中藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)難以統(tǒng)一，同一味中藥治療不同疾病時(shí)主要有效成分不同，經(jīng)典名方要求處方藥材質(zhì)量均一、穩(wěn)定，故研發(fā)前確定各味中藥的基原，對處方中各味藥材的臨床用藥情況、藥材來源變化和歷版《中國藥典》的修訂情況進(jìn)行深入的考證確定具有非常重要的意義?，F(xiàn)今中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要是對有效成分以及有效部位含量的測定，但中藥成分較為復(fù)雜，單一有效成分或有效部位難以闡明中藥質(zhì)量，中藥組合物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)怎么制定以及能否制定出較為公認(rèn)的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是大家關(guān)注的焦點(diǎn)。

因此，為了更好的反應(yīng)經(jīng)典名方金水六君煎的藥用質(zhì)量，建立金水六君煎指紋圖譜是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有金水六君煎的質(zhì)量和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)無法統(tǒng)一的問題，本發(fā)明提供一種金水六君煎指紋圖譜的建立方法。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例采用了如下的技術(shù)方案：

金水六君煎指紋圖譜的建立方法，包括以下步驟：

a、供試品溶液的制備：按金水六君煎中各組分的質(zhì)量配比分別稱取熟地黃、當(dāng)歸、炙甘草、茯苓、半夏和陳皮，加水和姜片浸泡，煎煮，過濾得到濾液，即為供試品溶液；

b、對照品溶液的制備：用溶劑溶解橙皮苷和甘草酸銨，得到混合溶液，即為對照品溶液；

c、高效液相色譜檢測：將供試品溶液和對照品溶液分別用高效液相色譜進(jìn)行檢測，得到金水六君煎指紋圖譜，所述高效液相色譜條件為：

固定相：C18色譜柱；

流動(dòng)相：流動(dòng)相A相為乙腈，B相為0.1-0.3wt％的磷酸溶液；

梯度洗脫條件為：0-10min，A相5-8vol％，B相95-92vol％；10-35min，A相8-14vol％，B相92-86vol％；35-50min，A相14-16vol％，B相86-84vol％；50-65min，A相16-21vol％，B相84-79vol％；65-85min，A相21-32vol％，B相79-68vol％；85-95min，A相32-40vol％，B相68-60vol％；95-120min，A相40-65vol％，B相60-35vol％；120-125min，A相65-5vol％，B相35-95vol％；125-130min，A相5vol％，B相95vol％。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的金水六君煎有效成分指紋圖譜的建立方法，得到的金水六君煎指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度大于0.9以上，穩(wěn)定性好，可重復(fù)性好，不同批次間差異小，且同批次之間均一性好、穩(wěn)定性高，得到的指紋圖譜信息量大、譜峰信息豐富，共有峰可達(dá)到12個(gè)，且每個(gè)共有峰分別為金水六君煎中的一種有效藥物成分，可非常全面的提供金水六君煎的整體藥用成分信息，不僅有助于為金水六君煎制定相關(guān)具體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，而且為后期金水六君煎成分的鑒定以及挖掘藥效物質(zhì)奠定了基礎(chǔ)。