[發(fā)明專利]金水六君煎指紋圖譜的建立方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910651710.3 | 申請(qǐng)日: | 2019-07-18 |
| 公開(公告)號(hào): | CN110441414B | 公開(公告)日: | 2021-07-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 黃文平;溫泉;馮育林;李丹;侯金才 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司;京津冀聯(lián)創(chuàng)藥物研究(北京)有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02 |
| 代理公司: | 石家莊國為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120 | 代理人: | 李坤 |
| 地址: | 051430 河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 金水 六君煎 指紋 圖譜 建立 方法 | ||
1.一種金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:包括以下步驟:
a、供試品溶液的制備:按金水六君煎中各組分的質(zhì)量配比稱取熟地黃、當(dāng)歸、炙甘草、茯苓、半夏和陳皮,加水和姜片浸泡,煎煮,過濾得到濾液,即為供試品溶液;
b、對(duì)照品溶液的制備:用溶劑溶解橙皮苷和甘草酸銨,得到混合溶液,即為對(duì)照品溶液;
c、高效液相色譜檢測(cè):將供試品溶液和對(duì)照品溶液分別用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè),得到金水六君煎指紋圖譜,所述高效液相色譜條件為:
固定相:C18色譜柱;
流動(dòng)相:流動(dòng)相A相為乙腈,B相為0.1-0.3wt%的磷酸溶液;
梯度洗脫條件為:0-10min,A相5-8vol%,B相95-92vol%;10-35min,A相8-14vol%,B相92-86vol%;35-50min,A相14-16vol%,B相86-84vol%;50-65min,A相16-21vol%,B相84-79vol%;65-85min,A相21-32vol%,B相79-68vol%;85-95min,A相32-40vol%,B相68-60vol%;95-120min,A相40-65vol%,B相60-35vol%;120-125min,A相65-5vol%,B相35-95vol%;125-130min,A相5vol%,B相95vol%。
2.如權(quán)利要求1所述的金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述步驟a中水的加入量為金水六君煎質(zhì)量的7-8倍,浸泡時(shí)間為20-30min;煎煮過程為:武火煎煮8-10min,文火煎煮20-22min。
3.如權(quán)利要求1所述的金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述步驟b中的溶劑為80-100vol%的甲醇溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述高效液相色譜的固定相采用依利特C18色譜柱;所述高效液相色譜的流動(dòng)相A相為乙腈,B相為0.1wt%的磷酸溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述步驟c中高效液相色譜的流動(dòng)相流速為0.7-0.8ml/min,色譜柱柱溫為34-36℃,檢測(cè)波長為260-270nm。
6.如權(quán)利要求5所述的金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述流動(dòng)相的流速為0.8ml/min。
7.如權(quán)利要求5所述的金水六君煎指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述色譜柱柱溫為35℃,檢測(cè)波長為260nm。
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