[發(fā)明專利]一種化肝煎的HPLC指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910650968.1
• 申請日: 2019-07-18
• 公開（公告）號: CN110320300B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭中華;張立壯;陳潔忠;其木格;張志平;劉偉偉;胡宇
• 申請（專利權(quán)）人: 河南太龍藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36
• 代理公司: 北京坦路來專利代理有限公司 11652
• 代理人: 汪送來

一種化肝煎的HPLC指紋圖譜檢測方法，采用特定條件的高效液相色譜法進行檢測，得到有8個共有峰的指紋圖譜，能反映出產(chǎn)品的多成分信息。檢測方法簡單、重現(xiàn)性好、特征峰多，可保證產(chǎn)品質(zhì)量均一性、穩(wěn)定性。可為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種藥物的質(zhì)量檢測方法，具體涉及化肝煎的HPLC指紋圖譜檢測方法。

背景技術(shù)

化肝煎屬古代經(jīng)典名方，出自明·張景岳《景岳全書》卷五十一，寒陣。處方原文為：治怒氣傷肝，因而氣逆動火，致為煩熱脅痛，脹滿動血等證。青皮、陳皮各二錢，芍藥二錢，牡丹皮、梔子(炒)、澤瀉各錢半，土貝母二、三錢。水一盅半，煎七、八分。食遠溫服。

該方具有疏肝解郁，清肝瀉火的功能，用于治療怒氣傷肝，氣逆動火，脅痛脹滿，煩熱動血。方中青皮疏肝理氣，陳皮理氣和胃，緩急止痛，白芍養(yǎng)血柔肝，牡丹皮、梔子清肝瀉熱，澤瀉化濕瀉熱，貝母清熱散結(jié)。諸藥配伍，共奏瀉熱和胃，疏肝理氣之功。在臨床上主要應(yīng)用于胃炎，胃潰瘍，特發(fā)性水腫、乳腺增生、月經(jīng)不調(diào)等婦料疾病、慢性膽囊炎，肝炎等，均療效顯著。

青皮的化學(xué)成分主要為揮發(fā)油、黃酮類化合物、氨基酸類等成分，其中揮發(fā)油、黃酮類化合物為青皮的主要化學(xué)成分，具有抗休克升壓、增加心肌收縮力、祛痰等作用；陳皮主要為揮發(fā)油、黃酮類化合物等成分；梔子中含多種化學(xué)成分，包括環(huán)烯醚萜苷類、三萜類、黃酮類、有機酸酯類、揮發(fā)油等，其中環(huán)烯醚萜苷類成分為梔子的主要有效成分；白芍的化學(xué)成分主要為單萜及其苷類、三萜類、黃酮及其苷類、鞣質(zhì)化合物類、多糖類、揮發(fā)油等成分，具有消炎保肝、降壓鎮(zhèn)痛、抗氧化、抗抑郁和免疫調(diào)節(jié)等功效；牡丹皮中含酚及酚苷類、單萜及其苷類化合物成分等，具有保肝、降壓、抗氧化、鎮(zhèn)痛等功能；澤瀉含有三萜類、倍半萜類、二萜類、揮發(fā)油、生物堿類、黃酮類等主要組分；浙貝母中生物堿類、膽堿、中性甾體化合物等。

化肝煎在我國有著悠久、豐富的人用歷史，但由于其藥材不穩(wěn)定及成份復(fù)雜，其質(zhì)量的批間一致性易受到影響，不利于療效的穩(wěn)健發(fā)揮。為保證化肝煎的質(zhì)量與療效的相對一致，需要對該藥的質(zhì)量檢測方法進行研究，來控制質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用高效液相色譜法，建立了化肝煎的指紋圖譜的檢測方法，可得到有8個共有峰的指紋圖譜，能反映出產(chǎn)品的多成分信息，檢測方法簡單、重現(xiàn)性好、特征峰多，可保證產(chǎn)品質(zhì)量均一性、穩(wěn)定性。可為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。鑒于此，本發(fā)明目的是提供一種化肝煎的質(zhì)量檢測方法，通過采用高效液相法檢測化肝煎獲取其指紋圖譜，以保證化肝煎的質(zhì)量與療效的相對一致性。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種化肝煎的HPLC指紋圖譜檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測的步驟，其中，所述高效液相色譜的條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為固定相，以流動相所有組分的體積百分比為100％計，按下述程序進行梯度洗脫：

可選地，所述梯度洗脫程序中，在各所述時間段內(nèi)，流動相中各組分的體積百分比勻速變化。

優(yōu)選地，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為選自：色譜柱Welch Ultimate XB-C18、250×4.6mm、5μm，或色譜柱Kromasil 100-5C18、250×4.6mm、5μm，或色譜柱Thermo120A、250×4.6mm、5μm。

優(yōu)選地，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為：色譜柱Welch Ultimate XB-C18、250×4.6mm、5μm。

優(yōu)選地，所述色譜柱柱溫為25-40℃，優(yōu)選色譜柱柱溫為30-40℃，更優(yōu)選為40℃。

優(yōu)選地，所述流動相的流速為0.8-1.2ml/min，優(yōu)選為1.0ml/min。

優(yōu)選地，檢測波長為242-247nm，優(yōu)選為245nm。