[發明專利]還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910640522.0
• 申請日: 2019-07-16
• 公開（公告）號: CN110352983A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 高品;季琳瑋;錢雅潔;張漓杉;鐘山;于冬冬;江曉影;賀向宇
• 申請（專利權）人: 東華大學;桂林電子科技大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;B01J23/31;A01P1/00;A01P3/00;B01J37/10;B01J37/34
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

本發明公開了一種還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料及其制備方法，所述方法包括通過水熱合成方法將二氧化鈦與鎢酸鉍進行摻雜，同時通過還原氧化石墨烯負載。本發明工藝簡單、安全性高、無二次污染、成本低，所得復合可見光觸媒抗菌材料能夠在可見光條件下高效殺滅細菌微生物，殺菌性能持久穩定，無毒無害。

技術領域

本發明屬于可見光催化材料制備和環境應用領域，特別涉及一種還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料及其制備方法。

背景技術

隨著工業的快速發展和人類活動的頻繁，環境污染日益嚴重，為對人體健康具有風險的微生物繁殖和變異創造了有利條件，特別是致病性微生物，如細菌、病毒、真菌和寄生蟲等，若不能高效地將水中致病微生物殺滅，將會給生物體造成巨大危害。

目前，我國城市污水處理廠消毒工藝主要為化學消毒和紫外消毒，其中以氯消毒為代表的傳統化學消毒技術已被證實會產生三氯甲烷等致癌、致畸、致突變副產物，而紫外消毒技術雖然具有光譜殺菌能力，無二次污染，但其持續殺菌能力較弱，且紫外燈套管需定期清洗，運行成本較高。由此可見，研發具有安全性高、無二次污染、持續殺菌能力強等特點的抗菌技術已成為當前水污染控制領域的研究熱點。

光催化被認為是一種非常具有應用潛力的滅菌技術，新型光催化材料的研發一直以來是環境材料領域的熱點課題。二氧化鈦作為傳統半導體光催化材料，在紫外光激發下可有效抑制細菌微生物生長，破壞細胞膜或DNA分子鏈，但其本省帶隙過寬，僅在紫外光條件具有響應，從而限制了其光催化效果。近年來，通過摻雜其它半導體材料被認為是一種能夠顯著提高其光催化效能的有效方法。鎢酸鉍/二氧化鈦復合光催化劑可在可見光激發下有效降解環境有機污染物，盡管其可見光吸收性能良好，但其產生的光生電子和光生空穴易發生復合，導致其實際電子效率較低。還原氧化石墨烯是石墨烯的一種衍生物，具有二維層狀結構、比表面積大、含氧官能團豐富、力學熱學電學性能優越，是一種理想的納米材料復合載體。

發明內容

本發明要解決的技術問題是如何獲得工藝簡單，成本低廉，且具有持續強殺菌能力的復合可見光觸媒抗菌材料。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是提供一種還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將二水合鎢酸鈉溶于去離子水，超聲分散，得到鎢酸鈉溶液；將鉍鹽溶于無水乙醇，超聲分散，得到鉍鹽懸濁液；然后將所得的鎢酸鈉溶液和鉍鹽懸濁液混合，得到混合液；

步驟2：將鈦酸四丁酯滴入步驟1制備所得的混合液中，然后加入一元弱酸反應，然后使用堿液調節pH值，磁力攪拌均勻，進行水熱反應，過濾、洗滌、干燥、煅燒、研磨，可得鎢酸鉍/二氧化鈦粉末；

步驟3：將步驟2制備所得的鎢酸鉍/二氧化鈦粉末和還原氧化石墨烯于無水乙醇中超聲分散，磁力攪拌均勻，然后進行水熱反應，過濾、洗滌、干燥、研磨，可得還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料。

優選地，所述步驟1中，鉍鹽為檸檬酸鉍、五水合硝酸鉍或氯化鉍中的一種。

優選地，所述步驟1中，鉍鹽與鎢酸鈉質量比為(2.0～3.0):1，無水乙醇與去離子水體積比為(1.0～2.0):1。

優選地，所述步驟1中，鎢酸鈉濃度為0.025～0.055g/mL，鉍鹽和無水乙醇質量比為(0.06～0.22):1。

優選地，所述步驟2中，鈦酸四丁酯和步驟1所得的混合液的體積比為(0.02～0.08):1。

優選地，所述步驟2中，一元弱酸可為甲酸或乙酸，濃度為0.1～0.5mol/L，一元弱酸與鈦酸四丁酯體積比為1:(8.0～40.0)。