[發明專利]還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910640522.0
• 申請日: 2019-07-16
• 公開（公告）號: CN110352983A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 高品;季琳瑋;錢雅潔;張漓杉;鐘山;于冬冬;江曉影;賀向宇
• 申請（專利權）人: 東華大學;桂林電子科技大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;B01J23/31;A01P1/00;A01P3/00;B01J37/10;B01J37/34
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將二水合鎢酸鈉溶于去離子水，超聲分散，得到鎢酸鈉溶液；將鉍鹽溶于無水乙醇，超聲分散，得到鉍鹽懸濁液；然后將所得的鎢酸鈉溶液和鉍鹽懸濁液混合，得到混合液；

步驟2：將鈦酸四丁酯滴入步驟1制備所得的混合液中，然后加入一元弱酸反應，然后使用堿液調節pH值，磁力攪拌均勻，進行水熱反應，過濾、洗滌、干燥、煅燒、研磨，可得鎢酸鉍/二氧化鈦粉末；

步驟3：將步驟2制備所得的鎢酸鉍/二氧化鈦粉末和還原氧化石墨烯于無水乙醇中超聲分散，磁力攪拌均勻，然后進行水熱反應，過濾、洗滌、干燥、研磨，可得還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料。

2.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，鉍鹽為檸檬酸鉍、五水合硝酸鉍或氯化鉍中的一種。

3.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，鉍鹽與鎢酸鈉質量比為(2.0～3.0):1，無水乙醇與去離子水體積比為(1.0～2.0):1；鎢酸鈉濃度為0.025～0.055g/mL，鉍鹽和無水乙醇質量比為(0.06～0.22):1。

4.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，鈦酸四丁酯和步驟1所得的混合液的體積比為(0.02～0.08):1。

5.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，一元弱酸可為甲酸或乙酸，濃度為0.1～0.5mol/L，一元弱酸與鈦酸四丁酯體積比為1:(8.0～40.0)。

6.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所使用堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，濃度為1.0～2.0mol/L，最后調節pH值至2.0～5.0；水熱反應溫度為160～180℃，反應時間為6～8h；煅燒是在通有氮氣的馬弗爐中進行，溫度為450～550℃，反應時間為2～4h。

7.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，，鎢酸鉍/二氧化鈦粉末和還原氧化石墨烯質量比為(100～150):1，還原氧化石墨烯與無水乙醇的質量體積比為0.25～0.5g/L。

8.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，水熱反應溫度為180～200℃，反應時間為6～8h。

9.如權利要求1所述的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2和3中，洗滌包括去離子水和乙醇洗滌；干燥采用真空干燥箱，時間為20～30h，溫度為45～65℃。

10.權利要求1～9任一項所述方法制備的還原氧化石墨烯負載鎢酸鉍/二氧化鈦復合可見光觸媒抗菌材料。