[發明專利]一種雙位點吡咯烷酮基離子液體分離煤焦油中吲哚的方法

有效

• 申請號: 201910638403.1
• 申請日: 2019-07-16
• 公開（公告）號: CN110204475B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 張連正;高軍;徐冬梅;馬藝心;趙萍萍;刁寶濤;張濤;張治山
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C07D209/06
• 分類號: C07D209/06;C07D209/08;C10C1/18;B01D11/00
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本發明涉及一種利用雙位點離子液體萃取分離煤焦油中吲哚的方法。該方法特征是：采用設計的吡咯烷酮基雙作用位點離子液體作為萃取劑，在室溫下將萃取劑與定量、定濃度的吲哚模型油進行攪拌，靜置后得到分層的兩相，從而實現吲哚餾分混合物的有效分離；通過分液的方式分離出下層離子液體相，繼續加入相同量的吲哚模型油進行萃取，在吲哚模型油濃度為3%、劑油比1：1的情況下循環萃取10次后該萃取劑仍表現出很強的萃取分離能力；通過分液將最后一次萃取相分出，并向其中加入反萃取劑，攪拌后靜置分層，下層離子液體萃取劑再生使用，上層液精餾出反萃取劑即得分離出的吲哚。本發明所使用的雙位點吡咯烷酮基離子液體萃取劑粘度低、環境友好、循環萃取能力強且可以重復使用、單次萃取率高達99%以上。

技術領域

本發明屬于煤化工產業中的分離領域，涉及一種低粘度、高效離子液體萃取劑的合成及其在煤焦油中吲哚組分分離上的應用。

背景技術

煤熱解過程中產生的熱解油作為重要的高附加值產品來源，其初加工產品如：輕油、酚油、洗油、蒽油、萘油、瀝青等已在化工、醫藥、染料、農藥、塑料、合成纖維、合成橡膠、耐火高溫材料、國防工業和碳素等行業得到了廣泛的應用，其中的一部分多環芳烴化合物是石油工業無法替代的，如：90%左右的萘、聯苯、蒽、苊、吲哚、吡啶等產品來自于焦油精制加工，幾乎100%的咔唑、喹啉、噻吩來自于焦油產品的分離。其中，吲哚是吡咯與苯并聯的化合物，又稱苯并吡咯。吲哚及同系物在煤焦油餾分中具有相對較高的分布，鑒于吲哚的有限來源，其在生產中具有極高的應用價值。因此，對煤焦油中吲哚等高附加值化合物的分離是十分有意義的。

目前已有許多文獻報道了從煤焦油及其餾分中分離特定高附加值組分的方法，常見的有精餾、結晶、及溶劑萃取法等。但精餾分離的高溫條件會導致部分高沸點芳香族化合物發生化學變化，從而降低產品的等級、純度。因此通常將精餾作為煤焦油的預處理過程，將其按照溫度切取為不同的餾分段，將沸點相近的單組分物質富集到相應的餾分中，然后再經進一步分離和精制得到相應產品。與精餾單元操作相比結晶操作工作溫度低、能耗小、回流比低等優點，但考慮到焦油及其餾分的極復雜性，不可能只通過一步結晶就實現多元復雜組分的分離，因此，結晶法通常可以對產品進行進一步提純。在煤熱解油組分的分離上，Yamamoto等[Separation of high purity indole from coal tar by high pressurecrystallization. Fuel 1991, 70(4): 565-566.]使用高壓結晶的方法從煤焦油中分離得到了高純度吲哚產品。