[發明專利]一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法

有效

• 申請號: 201910638121.1
• 申請日: 2019-07-16
• 公開（公告）號: CN110208444B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 曾紹東;楊春亮;葉劍芝;蘇子鵬;林玲
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院農產品加工研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/12;G01N30/14
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司 44302
• 代理人: 頓海舟

本發明提供一種檢測肉類食品中N?二甲基亞硝胺的方法，利用多孔磁性吸附材料對肉類食品中的N?二甲基亞硝胺進行吸附，結合液液萃取方法實現N?二甲基亞硝胺的高回收率和檢測準確度，基于高效液相色譜和質譜聯用的方法實現N?二甲基亞硝胺檢測的準確性和低成本特性，實現在遇到高脂樣品時萃取效率高、溶劑使用少、耗時短、不易導致N?二甲基亞硝胺損失的優點，能夠使得肉類食品中N?二甲基亞硝胺的檢測準確度得到很大的提高。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，更具體地，涉及一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法。

背景技術

N-二甲基亞硝胺（NDMA）是一種半揮發性有機化學品，廣泛存在于各種腌制、熏烤肉制品和熱加工食品中，經消化道、呼吸道吸收迅速，經皮膚吸收緩慢，主要引起肝臟損害，對人體的危害極大。國家標準GB2762-2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》對NDMA具有明確的限量規定，其中肉制品（肉類罐頭除外）中NDMA的最高限值為３μg/Kg。

目前，N-二甲基亞硝胺的檢測方法主要有氣相色譜-熱能分析儀法、氣相色譜-氮磷檢測器、氣相色譜-質譜法、氣相色譜-串聯質譜法或液相色譜-串聯質譜法等，然而，熱能分析儀的價格昂貴，應用范圍窄，適應性不強，僅局限于N-亞硝胺化合物的分析，一般實驗室都沒有該配備，而且檢測器的日常維護較麻煩，這也限制了它的廣泛應用，且由于亞硝胺的低分子屬性，信號會嚴重受到質譜背景噪音信號的干擾；氣相色譜－氮磷檢測器的自動化程度高、靈敏度高、可用于揮發性 Ｎ-亞硝胺類化合物的測定,但該方法容易出現假陽性結果，可見，尋求快速靈敏的檢測手段仍然是該領域的一個重大挑戰。

此外，食品，特別是肉制品含油量高，基質復雜、目標物含量低，增加了萃取的難度，而分析物的萃取也是檢測的關鍵，為此許多樣品前處理技術被應用于N-二甲基亞硝胺的提取，主要有水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、真空蒸餾法、或固相萃取法等，但是傳統的提取方法存在操作較繁瑣、耗費大量有機溶劑、樣品用量大、回收率不穩定以及不利于批量處理等缺點，這些都嚴重限制了他們的日常應用。例如，CN2013103497558公開了一種利用超聲提取快速測定肉制品中二甲基亞硝胺的方法，該方法簡單、耗時短，但是缺少足夠的凈化手段，在遇到高脂的肉類樣品時使濃縮步驟難以進行，另外由于N-二甲基亞硝胺在實驗過程中的主要損傷步驟是濃縮步驟，現有的濃縮手段容易導致N-二甲基亞硝胺損傷大、準確度下降的問題。

因此，要發展一種靈敏快速的檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法在分析物萃取和分析方法的研究中需要進行大量的創新性工作。

發明內容

本發明為了克服現有技術中存在的問題，提供一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，在遇到高脂樣品時具有萃取效率高、溶劑使用少、耗時短、不易導致N-二甲基亞硝胺損失的優點，能夠使得肉類食品中N-二甲基亞硝胺的檢測準確度得到很大的提高。

為了實現上述目的，本發明提供一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，包括以下步驟：

S1.稱取適量肉類食品，經粉碎后依次加入去離子水、氫氧化鋇、氯化鈉和多孔磁性吸附材料，攪拌均勻，密封后得混合液A；

S2.將S 1中的混合液A超聲處理15-30min后，施加磁場吸附多孔磁性吸附材料進行分離，得到混合液B；

S3.向S2中的混合液B中施加適量二氯甲烷，超聲萃取10-15min后，得到萃取液；

S4.將S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，攪拌10-20min后，施加磁場吸附多孔磁性吸附材料進行分離，得到混合液C；

S5.向S4中的混合液C中加入適量去離子水，減壓恒溫旋轉濃縮，得到濃縮產物；

S6.將S5中的濃縮產物定容后得到待測樣品，采用高效液相色譜（HPLC）-質譜（MS）聯用的方法對待測樣品進行檢測，獲得N-二甲基亞硝胺的含量。