[發明專利]一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法

有效

• 申請號: 201910638121.1
• 申請日: 2019-07-16
• 公開（公告）號: CN110208444B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 曾紹東;楊春亮;葉劍芝;蘇子鵬;林玲
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院農產品加工研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/12;G01N30/14
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司 44302
• 代理人: 頓海舟

1.一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.稱取適量肉類食品，經粉碎后依次加入去離子水、氫氧化鋇、氯化鈉和多孔磁性吸附材料，攪拌均勻，密封后得混合液A；所述多孔磁性吸附材料選自多孔磁性椰子殼活性炭和多孔磁性羥基磷灰石的組合，粒徑為200-300nm；

S2.將S1中的混合液A超聲處理15-30min后，施加磁場吸附所述多孔磁性吸附材料進行分離，得到混合液B；

S3.向S2中的混合液B中加入適量二氯甲烷，超聲萃取10-15min后，得到萃取液；

S4.將S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，攪拌10-20min后，施加磁場吸附多孔磁性吸附材料進行分離，得到混合液C；

S5.向S4中的混合液C中加入適量去離子水，減壓恒溫旋轉濃縮，得到濃縮產物；

S6.將S5中的濃縮產物定容后得到待測樣品，采用高效液相色譜（HPLC）-質譜（MS）聯用的方法對待測樣品進行檢測，獲得N-二甲基亞硝胺的含量；

所述高效液相色譜法（HPLC）采用外標法進行，色譜柱選用Poroshell 120SB-AQ C18，流動相由0.1%的甲酸水溶液和甲醇組成，采用標準進樣方式，進樣量10μl，梯度洗脫方式：0-1min，90%的0.1%的甲酸水溶液；2-8min， 0.1%的甲酸水溶液由90%逐漸降至20%；9-10min， 0.1%的甲酸水溶液由20%逐漸升值90%；整個程序持續10min，流速：200μl/ml，柱溫25℃；

所述質譜（MS）測試的條件為：離子源溫度：230℃；接口溫度280 ℃；電子轟擊離子源（EI）；電子能量：70eV；掃描模式：SIM；參數：定量離子m/z＝74，定性離子m/z＝42，定性離子m/z＝43；溶劑延遲：6min。

2.根據權利要求1所述的一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于：所述S1中肉類食品、去離子水、氫氧化鋇、氯化鈉和多孔磁性吸附材料的重量比為10：20-30：3-6：2-4：10-15。

3.根據權利要求1-2中任一項所述的一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于：以肉類食品的重量100份計，所述S3中二氯甲烷的重量是150-300份。

4.根據權利要求1-2中任一項所述的一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于：所述S5中去離子水的添加量是0.5-1.5ml。

5.根據權利要求1-2中任一項所述的一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，所述S5中減壓恒溫的條件是真空度30-50kPa，溫度30-40℃。

6.根據權利要求1-2中任一項所述的一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，所述S5中減壓恒溫的條件是真空度40kpa，溫度35℃。

7.根據權利要求1-2中任一項所述的一種檢測肉類食品中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于：所述S6中的定容是指用乙腈溶解至5ml。