[發(fā)明專利]一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910638084.4
• 申請日: 2019-07-15
• 公開（公告）號: CN110221002A
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅云波;高素蘭;黃昆侖;許文濤;劉自偉;孫艷麗
• 申請（專利權(quán)）人: 山東拜爾檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京惠智天成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11681
• 代理人: 袁瑞紅

本發(fā)明公開了一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，用酸化法使得存在肌肉組織中的殘留物質(zhì)得到充分的提取，相比較其他方法更加便捷，對樣品提取更加徹底。而且定量限最低能達(dá)到0.0013ug/kg，相對于其他的測定方法檢測限更低。本方法適用于大批量的樣品同時(shí)進(jìn)行前處理，在能保證更低的靈敏度的情況下，有效的提高了工作效率，更實(shí)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法。

背景技術(shù)

多氯聯(lián)苯(PCB)又稱氯化聯(lián)苯，是一類人工合成有機(jī)物，是聯(lián)苯苯環(huán)上的氫原子為氯所取代而形成的一類氯化物。多氯聯(lián)苯在工業(yè)上的廣泛使用，已造成全球性環(huán)境污染問題。

多氯聯(lián)苯極難溶于水而易溶于脂肪和有機(jī)溶劑，并且極難分解，而且傳播的非常遠(yuǎn)，PCB在生產(chǎn)加工、使用、運(yùn)輸和廢物處理過程中進(jìn)入空氣、土壤和河流以及海洋，小的海洋生物以及魚類將PCB吸入體內(nèi)，而它們又成為大的海洋生物的食物，這樣一來，PCB就進(jìn)入所有海洋生物的體內(nèi)，包括哺乳類海洋生物，PCB在海洋生物體內(nèi)的累積遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出它在水中的含量，幾乎是幾千倍的數(shù)字。

多氯聯(lián)苯在污水中的殘留問題也越來越引起人們的重視，目前已開展了多氯聯(lián)苯在污水中殘留量檢測的研究，但檢測的準(zhǔn)確度和精確度不高，為我們的環(huán)境安全帶來了隱患。GB 5009.190-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定，但是按照此標(biāo)準(zhǔn)提取水產(chǎn)品時(shí)只能提取組織表面的殘留物質(zhì)，實(shí)際組織中的提取不夠充分。并且樣品前處理比較麻煩，用時(shí)較長，一個(gè)樣品前處理下來用時(shí)接近1天的時(shí)間，而且不能同時(shí)進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，用以解決上述背景技術(shù)中存在的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，所述方法是采用三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，具體包括如下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品10mg，精確到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得濃度為100μg/mL的多氯聯(lián)苯儲備液，-18℃保存；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確量取1ml標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成濃度為1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液，再次稀釋成0.1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配制成濃度為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品使用溶液，并且繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)前處理：稱取10.00g樣品到50ml聚四氟乙烯離心管中，加入10ml鹽酸和5ml飽和氯化鈉，70℃水浴50min，冷卻至室溫20ml正己烷渦混提取5min，8000r/min離心2min，取上層清液，重復(fù)提取3次；將提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入濃硫酸0.2ml渦混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氫鈉渦混3min，8000r/min離心2min，取上層過膜上機(jī)測定；

(4)定性和定量檢測：將前處理好的樣品用三重四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定量分析，對待測樣品進(jìn)行定性和定量檢測，得到多氯聯(lián)苯的含量，具體如下：

A、取1.0μL待測樣品溶液進(jìn)樣，用三重四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析檢測，得到待測樣品溶液的總離子流色譜圖、定量離子對色譜圖和定性離子對相對豐度色譜圖；

B、將步驟(1)配制的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用三重四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析檢測，檢測條件與待測樣品溶液相同，獲得標(biāo)準(zhǔn)品溶液的總離子流色譜圖、定量離子色譜圖和定性離子對相對豐度色譜圖；

C、以多氯聯(lián)苯的定量離子對和定性離子對的色譜峰制作得到多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線；