[發(fā)明專利]一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910638084.4
• 申請日: 2019-07-15
• 公開（公告）號: CN110221002A
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅云波;高素蘭;黃昆侖;許文濤;劉自偉;孫艷麗
• 申請（專利權(quán)）人: 山東拜爾檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京惠智天成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11681
• 代理人: 袁瑞紅

1.一種水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，其特征在于，所述方法是采用三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，具體包括如下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品10mg，精確到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得濃度為100μg/mL的多氯聯(lián)苯儲備液，-18℃保存；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確量取1ml標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成濃度為1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液，再次稀釋成0.1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配制成濃度為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品使用溶液，并且繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)前處理：稱取10.00g樣品到50ml離心管中，加入10ml鹽酸和5ml飽和氯化鈉，70℃水浴50min，冷卻至室溫20ml正己烷渦混提取5min，8000r/min離心2min，取上層清液，重復(fù)提取3次；將提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入濃硫酸0.2ml渦混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氫鈉渦混3min，8000r/min離心2min，取上層過膜上機(jī)測定；

(4)定性和定量檢測：將前處理好的樣品用三重四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定量分析，對待測樣品進(jìn)行定性和定量檢測，得到多氯聯(lián)苯的含量，具體如下：

A、取1.0μL待測樣品溶液進(jìn)樣，用三重四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析檢測，得到待測樣品溶液的總離子流色譜圖、定量離子對色譜圖和定性離子對相對豐度色譜圖；

B、將步驟(1)配制的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用三重四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析檢測，檢測條件與待測樣品溶液相同，獲得標(biāo)準(zhǔn)品溶液的總離子流色譜圖、定量離子色譜圖和定性離子對相對豐度色譜圖；

C、以多氯聯(lián)苯的定量離子對和定性離子對的色譜峰制作得到多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線；

D、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間、離子對和離子豐度對待測樣品進(jìn)行外標(biāo)法定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為橫坐標(biāo)、離子豐度為縱坐標(biāo)對樣品建立線性回歸曲線；

然后根據(jù)待測樣品溶液中的離子豐度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得到待測樣液中的濃度C，并按以下公式計算得多氯聯(lián)苯的含量X，含量計算公式為：

X＝C*V/*M

其中X為待測樣品中多氯聯(lián)苯的含量，單位為μg/kg；C是待測樣品中多氯聯(lián)苯濃度，單位為ng/mL；V是待測樣品溶解體積，單位為mL；M是待測樣品質(zhì)量，單位為g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，其特征在于，所述三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析檢測時所采用的參數(shù)分別為：

(1)色譜條件：

色譜柱類型：色譜柱為安捷倫DB-5MS，規(guī)格30m×250μm×0.25μm，毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度280℃；載氣：氦氣；分流比：不分流；柱溫箱：初始溫度60℃保持1min，然后以40℃/min升溫到170℃保持1min，再以10℃/min升溫到310℃保持3min；離子源溫度為230℃；傳輸線：280℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品中多氯聯(lián)苯的測定方法，其特征在于，所述方法還包括測定待測樣品中的多氯聯(lián)苯的檢出限及定量限。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，其特征在于，所述檢出限以信噪比S/N＝3計算，所述定量限以信噪比S/N＝10計算。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，其特征在于，所述方法還包括測定待測樣品中的多氯聯(lián)苯的回收率。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定方法，其特征在于，所述回收率的測定方法為：

稱取10.00g樣品到50ml聚四氟乙烯離心管中，加入濃度為0.001μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品1.2mL充分混勻，加入10ml鹽酸和5ml飽和氯化鈉，70℃水浴50min，冷卻至室溫，20ml正己烷渦混提取5min，8000r/min離心2min，取上層清液，重復(fù)提取3次；將提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入濃硫酸0.2ml渦混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氫鈉渦混3min，8000r/min離心2min，取上層過膜上機(jī)測定。