[發(fā)明專利]一種羥基脂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910638075.5
• 申請(qǐng)日: 2019-07-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112239406A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)鑒平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 營(yíng)口恒洋新能源化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/31
• 分類號(hào): C07C67/31;C07C69/675;B01J23/06
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明一種羥基脂的制備方法，在堿性環(huán)境中，用4?氯乙酰乙酸乙酯作原料，硼氫化鈉為還原劑，還原合成羥基酯，反應(yīng)過(guò)程中選用ZnO作為催化劑。本發(fā)明提供了一種羥基酯的制備方法，在現(xiàn)有酯化反應(yīng)基礎(chǔ)上，加入了催化劑，該方法成本低，反應(yīng)易控制，收率達(dá)到92％以上，純度達(dá)到98.4％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于酯化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種羥基脂的制備方法。

背景技術(shù)

丙烯酸羥基酯用途廣泛，例如：在塑料工業(yè)用于制造含活性羥基的丙烯酸樹(shù)酯。涂料工業(yè)與環(huán)氧樹(shù)脂、二異氰酸酯、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂等配置用于制取雙組份涂料。油脂工業(yè)中，用作潤(rùn)滑油洗滌的添加劑。電子工業(yè)用作電子顯微鏡的脫水劑。紡織工業(yè)用于制造織物的膠粘劑。用于輻射固化體系中的活性稀釋劑和交聯(lián)劑，亦可作為樹(shù)脂交聯(lián)劑，塑料、橡膠改性劑。分析化學(xué)中用作化學(xué)試劑。

羥基酯是一種重要的有機(jī)中間體，傳統(tǒng)合成羥基酯的過(guò)程中，以4-氯-3-羰基丁

酸乙酯與大量的無(wú)水甲醇反應(yīng)，得到羥基酯的甲醇溶液，再通過(guò)蒸餾，回收溶劑，水洗去掉 無(wú)機(jī)鹽，最后萃取濃縮得到產(chǎn)品，這樣就使合成方法成本比較高，且反應(yīng)不易控制，收率低，純度不到 80％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述問(wèn)題，提供一種羥基脂的制備方法，其通過(guò)提高反應(yīng)最終產(chǎn)物收率和純度。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種羥基脂的制備方法，具體包括以下步驟：

在堿性環(huán)境中，用4-氯乙酰乙酸乙酯作原料，硼氫化鈉為還原劑，還原合成羥基酯，其特征在于，反應(yīng)過(guò)程中選用ZnO作為催化劑；

進(jìn)一步的，其特征在于，所述合成的過(guò)程包括 ：

(1)將硼氫化鈉加入無(wú)水乙醇和氫氧化鈉溶液中，即得硼氫化鈉溶液 ；

(2)用錐形瓶稱取4-氯乙酰乙酸乙酯，加入無(wú)水乙醇溶解完全，即得4-氯乙酰乙酸乙酯溶液；

(3)將硼氫化鈉溶液加入250ml 的三口燒瓶中，通過(guò)滴液漏斗將4-氯乙酰乙酸乙酯溶液在10~20min內(nèi)滴加到硼氫化鈉溶液中，往溶液中加入ZnO作為催化劑，ZnO與4-氯乙酰乙酸乙酯的質(zhì)量百分比為（0.5~1）:20，在0~3℃的冰水浴中反應(yīng)2~5h后，用純乙醇中和至酸性，攪拌使反應(yīng)完全；

(4)將反應(yīng)液抽濾除去鹽和催化劑，再減壓濃縮出乙醇，然后用飽和食鹽水鹽析，分出油層，裝入另一干凈的三口燒瓶中；

(5)用乙醚抽提水層 2~3 次，并用乙醚洗滌濃縮瓶，將乙醚與油層合并，用無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，抽濾得濾液 ；

(6) 將濾液裝入250ml三口濾液，減壓濃縮，用水浴加熱，待乙醚蒸餾完全時(shí)，改用硅油浴進(jìn)行減壓蒸餾，收集餾分，即得產(chǎn)物羥基酯。

進(jìn)一步的，所述硼氫化鈉溶液與4-氯乙酰乙酸乙酯溶液的摩爾比為 1∶(1.8~2.2)。

本發(fā)明提供了一種羥基酯的制備方法，在現(xiàn)有酯化反應(yīng)基礎(chǔ)上，加入了催化劑，該方法成本低，反應(yīng)易控制，收率達(dá)到 92％以上，純度達(dá)到 98.4％以上。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。

實(shí)施例一：

(1)、稱取1.89g 硼氫化鈉，加入120ml 無(wú)水乙醇、10ml的1％的氫氧化鈉溶液，即

得 0.05mol 硼氫化鈉溶液；