[發(fā)明專利]一種羥基脂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910638075.5
• 申請(qǐng)日: 2019-07-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112239406A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)鑒平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 營(yíng)口恒洋新能源化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/31
• 分類號(hào): C07C67/31;C07C69/675;B01J23/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種羥基脂的制備方法，具體包括以下步驟：

在堿性環(huán)境中，用4-氯乙酰乙酸乙酯作原料，硼氫化鈉為還原劑，還原合成羥基酯，其特征在于，反應(yīng)過(guò)程中選用ZnO作為催化劑。

2. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的一種羥基酯的制備方法，其特征在于，所述合成的過(guò)程包括 ：

(1)、將硼氫化鈉加入無(wú)水乙醇和氫氧化鈉溶液中，即得硼氫化鈉溶液 ；

(2)、用錐形瓶稱取4-氯乙酰乙酸乙酯，加入無(wú)水乙醇溶解完全，即得4-氯乙酰乙酸乙酯溶液；

(3)、將硼氫化鈉溶液加入250ml 的三口燒瓶中，通過(guò)滴液漏斗將4-氯乙酰乙酸乙酯溶液在10~20min內(nèi)滴加到硼氫化鈉溶液中，往溶液中加入ZnO作為催化劑，ZnO與4-氯乙酰乙酸乙酯的質(zhì)量百分比為（0.5~1）:20，在0~3℃的冰水浴中反應(yīng)2~5h后，用純乙醇中和至酸性，攪拌使反應(yīng)完全；

(4)、將反應(yīng)液抽濾除去鹽和催化劑，再減壓濃縮出乙醇，然后用飽和食鹽水鹽析，分出油層，裝入另一干凈的三口燒瓶中；

(5)、用乙醚抽提水層 2~3 次，并用乙醚洗滌濃縮瓶，將乙醚與油層合并，用無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，抽濾得濾液 ；

(6) 將濾液裝入250ml三口濾液，減壓濃縮，用水浴加熱，待乙醚蒸餾完全時(shí)，改用硅油浴進(jìn)行減壓蒸餾，收集餾分，即得產(chǎn)物羥基酯。

3. 根據(jù)權(quán)利要求 2 所述的一種羥基酯的制備方法，其特征在于：所述硼氫化鈉溶液與4-氯乙酰乙酸乙酯溶液的摩爾比為 1∶(1.8~2.2)。