[發(fā)明專利]一種含原位剝離的二維微納米石墨片酚醛樹脂結(jié)合的低碳超低碳含碳耐火材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910632427.6
• 申請(qǐng)日: 2019-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN110240466A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃軍同;劉明強(qiáng);熊慶明;王素清;易帥;馮志軍;張夢(mèng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/043
• 分類號(hào): C04B35/043;C04B35/103
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種含原位剝離的二維微納米石墨片酚醛樹脂結(jié)合的低碳超低碳含碳耐火材料，所述的低碳超低碳含碳耐火材料包括鎂碳耐火材料、鋁碳耐火材料、鎂鋁碳耐火材料；所述的低碳超低碳含碳耐火材料是以耐火集料和碳素物為主要原料成分，加入其它添加物，使用酚醛樹脂為結(jié)合劑；鎂碳耐火材料的耐火集料為氧化鎂顆粒和氧化鎂細(xì)粉，鋁碳耐火材料的集料為氧化鋁顆粒和氧化鋁細(xì)粉，鎂鋁碳的耐火集料為氧化鎂、氧化鋁和鎂鋁尖晶石的任意兩種混合顆粒和細(xì)粉；其特征在于：原料組分按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)為：集料顆粒60～72wt％、集料細(xì)粉10～28wt％、2～6wt％的酚醛樹脂結(jié)合劑、0.1～5wt％的碳素物、0～0.5wt％的硝酸鹽化合物、0.2～3wt％的抗氧化劑，0～1wt％高溫瀝青粉；所述的碳素物為鱗片石墨、膨脹石墨的一種或兩種混合物；所述的硝酸鹽化合物為硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鈷的一種或者兩種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含原位剝離的二維微納米石墨片酚醛樹脂結(jié)合的低碳超低碳含碳耐火材料，其特征在于，所述的集料中氧化鎂、氧化鋁和鎂鋁尖晶石為燒結(jié)或電熔制得的；集料顆粒占總配料的60～72wt％，其中粒度5～3mm的占總配料的15～25wt％，粒度3～1mm的占總配料的25～35wt％，粒度≤1mm的占總配料的10～20wt％；集料細(xì)粉的粒度≤0.074mm，占總配料的10～28wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含原位剝離的二維微納米石墨片酚醛樹脂結(jié)合的低碳超低碳含碳耐火材料，其特征在于，所述抗氧化劑為Al粉、Al-Mg合金粉、Si粉、SiC粉、B₄C粉的一種或者幾種，粒度≤0.074mm。

4.一種含原位剝離的二維微納米石墨片酚醛樹脂結(jié)合的低碳超低碳含碳耐火材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、先將0～0.5wt％的硝酸鹽化合物配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度為1～30wt％的酒精溶液；

(2)、將步驟(1)中配制好的硝酸鹽酒精溶液倒入2～6wt％的酚醛樹脂結(jié)合劑中攪拌混合1～20min，再將0.1～5wt％的碳素物倒入其中進(jìn)行攪拌混合2～20min，形成均勻分散的混合物；

(3)、然后將步驟(2)中的混合物從進(jìn)料輥加入到三輥研磨機(jī)進(jìn)行三輥差速剝離，循環(huán)剝離1-20次后，從出料輥收集得到石墨剝離形成的微納米石墨薄片均勻分散在含硝酸鹽的酚醛樹脂中的混合物；三輥研磨機(jī)中的三輥速率的轉(zhuǎn)速比為N3(進(jìn)料輥):N2(中心輥):N1(出料輥)在1:1.5:3～1:3:9以內(nèi)，每個(gè)輥軸之間的間隙為0.01～0.2mm；

(4)、為降低步驟(3)中收集得到的含微納米石墨薄片與硝酸鹽的酚醛樹脂基混合物的粘度以增加流動(dòng)性，將其在40℃～90℃水浴中進(jìn)行5～30min的加熱；

(5)、將10～28wt％的集料細(xì)粉、0.2～3wt％的抗氧化劑、0～1wt％高溫瀝青粉混合均勻，得到混合細(xì)粉；

(6)、將占配料60～72wt％的不同粒度的集料顆粒放入混煉機(jī)中干混1～15min，然后加入步驟(4)中加熱后的酚醛樹脂基混合物繼續(xù)混合3～15min，最后加入步驟(5)中的集料細(xì)粉、抗氧化劑和高溫瀝青的混合細(xì)粉繼續(xù)混合4～15min制成泥料，然后困料1～24h；

(7)、將困好的泥料按照要求的尺寸壓制成型制成磚坯，可以采用液壓、復(fù)合式摩擦壓磚機(jī)或者等靜壓等方式方法壓制成型；

(8)、將成型的磚坯置于隧道式干燥窯中烘烤，烘烤溫度150～350℃，烘烤時(shí)間為8～24h，烘烤固化后即得到所制備的低碳超低碳含碳耐火材料。