[發明專利]納米四氧化三鐵及其制備方法和系統

在審

• 申請號: 201910631781.7
• 申請日: 2019-07-12
• 公開（公告）號: CN110255627A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 孫寧磊;劉蘇寧;王瑋瑋;秦麗娟;曹敏
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

本發明公開了一種納米四氧化三鐵及其制備方法和系統，該方法包括：(1)將三價鐵鹽溶液與二價鐵鹽溶液混合；(2)將步驟(1)所得的混合鐵鹽溶液與沉淀劑、表面活性劑在惰性氣體保護下混合攪拌進行共沉淀反應；(3)將步驟(2)所得的反應液進行分散、過濾和洗滌處理，得到濾液和濾餅；(4)將所述濾餅漿化后進行低溫冷凍干燥處理，以便得到納米四氧化三鐵。該方法在共沉淀過程中引入表面活性劑，同時采用低溫冷凍干燥的方式對漿化濾餅進行處理，可顯著降低團聚現象的發生，得到顆粒粒徑大小分布均勻的納米四氧化三鐵。

技術領域

本發明屬于磁性納米材料領域，具體而言，本發明涉及納米四氧化三鐵及其制備方法和系統。

背景技術

磁性納米材料的比表面積大，表面官能團豐富，具有表面效應、體積效應、量子尺寸效應以及宏觀量子隧道效應等特點，應用十分廣泛。納米磁性材料Fe₃O₄同時含有Fe²⁺和Fe³⁺，化學性質穩定，粒徑最小可達幾納米，催化活性高，可用于涂料、水處理、塑料、皮革等多種行業。

目前國內外制備納米Fe₃O₄材料的方法主要有沉淀法、機械球磨法、熱分解法、電化學沉積法、微乳液法、水熱法和溶膠-凝膠法等。這些制備方法原理不同，操作方式不同，得到的產品的形貌和性能相差甚大。

機械球磨法通過物理研磨和擠壓制備納米Fe₃O₄，該方法易于操作，但是所制備的顆粒純度低且粒徑大小不夠均勻；水熱法是在高溫高壓作用下，使溶劑中鐵的氧化物發生化學反應，生成納米Fe₃O₄，可實現對產物形貌的控制，但設備操作要求較高。共沉淀法制備周期短、條件溫和、成本低且工藝設備操作簡單，是制備納米Fe₃O₄的主流方法，但傳統的共沉淀法制備納米Fe₃O₄磁性材料，對成核和結晶過程的控制模糊，晶體生長過程往往伴隨著晶核的聚集，導致產品團聚現象明顯，顆粒粒徑大小分布不均。現有的采用共沉淀法和雙模分散法制備出平均粒徑為10-20nm的Fe₃O₄，成本較高，且膜組件的操作條件比較嚴苛，可操作性較差。

因此，現有制備納米四氧化三鐵的工藝有待進一步改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種納米四氧化三鐵及其制備方法和系統。該方法在共沉淀過程中引入表面活性劑，同時采用低溫冷凍干燥的方式對漿化濾餅進行處理，可顯著降低團聚現象的發生，得到顆粒粒徑大小分布均勻的納米四氧化三鐵。

在本發明的一個方面，本發明提出了一種制備納米四氧化三鐵的方法，根據本發明實施例，該方法包括：

(1)將三價鐵鹽溶液與二價鐵鹽溶液混合；

(2)將步驟(1)所得的混合鐵鹽溶液與沉淀劑、表面活性劑在惰性氣體保護下混合攪拌進行共沉淀反應；

(3)將步驟(2)所得的反應液進行分散、過濾和洗滌處理，得到濾液和濾餅；

(4)將所述濾餅漿化后進行低溫冷凍干燥處理，以便得到納米四氧化三鐵。