[發明專利]納米四氧化三鐵及其制備方法和系統

在審

• 申請號: 201910631781.7
• 申請日: 2019-07-12
• 公開（公告）號: CN110255627A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 孫寧磊;劉蘇寧;王瑋瑋;秦麗娟;曹敏
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

1.一種制備納米四氧化三鐵的方法，其特征在于，包括：

(1)將三價鐵鹽溶液與二價鐵鹽溶液混合；

(2)將步驟(1)所得的混合鐵鹽溶液與沉淀劑、表面活性劑在惰性氣體保護下混合攪拌進行共沉淀反應；

(3)將步驟(2)所得的反應液進行分散、過濾和洗滌處理，得到濾液和濾餅；

(4)將所述濾餅漿化后進行低溫冷凍干燥處理，以便得到納米四氧化三鐵。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述三價鐵鹽為選自硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵中的至少之一；

任選的，在步驟(1)中，所述二價鐵鹽為選自硝酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵中的至少之一；

任選的，在步驟(1)中，所述三價鐵鹽溶液中三價鐵離子與所述二價鐵鹽溶液中二價鐵離子的摩爾比為0.5-0.8：1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述混合鐵鹽溶液中三價鐵和二價鐵離子的合計濃度為50-200g/L；

任選的，在步驟(2)中，所述沉淀劑為選自50-150g/L的氫氧化鈉溶液、5-25wt％的氨水中的至少之一；

任選的，在步驟(2)中，所述表面活性劑為選自檸檬酸鈉或油酸鈉中的至少之一；

任選的，在步驟(2)中，所述表面活性劑的濃度為0.001-0.002mol/L；

任選的，在步驟(2)中，所述混合鐵鹽溶液與所述沉淀劑、所述表面活性劑的質量比為1：1.5-2.0：0.05-0.1；

任選的，在步驟(2)中，所述共沉淀反應的溫度為20-30℃，攪拌速度為800-1500r/min，pH為10.5-11.5，反應時間為1-4h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述洗滌處理為水洗3-5次。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述低溫冷凍干燥處理的溫度為-40--30℃，時間為15-20小時。

6.一種適用于權利要求1-5中任一項所述的制備納米四氧化三鐵的方法的系統，其特征在于，包括：

混合裝置，所述混合裝置具有三價鐵鹽溶液入口、二價鐵鹽溶液入口和混合鐵鹽溶液出口；

共沉淀裝置，所述共沉淀裝置具有混合鐵鹽溶液入口、沉淀劑入口、表面活性劑入口和反應液出口，所述混合鐵鹽溶液入口與所述混合鐵鹽溶液出口相連；

分散裝置，所述分散裝置具有反應液入口和分散液出口，所述反應液入口與所述反應液出口相連；

過濾洗滌裝置，所述過濾洗滌裝置具有分散液入口、洗滌液入口、濾液出口和濾餅出口，所述分散液入口與所述分散液出口相連；

低溫冷凍干燥裝置，所述低溫冷凍干燥裝置具有漿化后濾餅入口和納米四氧化三鐵出口，所述漿化后濾餅入口與所述濾餅出口相連。

7.根據權利要求6所述的系統，其特征在于，所述共沉淀裝置為密閉式加熱反應釜。

8.根據權利要求6或7所述的系統，其特征在于，所述過濾洗滌裝置為選自離心機或壓濾機中的至少之一。

9.根據權利要求6所述的系統，其特征在于，所述低溫冷凍干燥裝置為真空冷凍干燥機。

10.一種納米四氧化三鐵，其特征在于，所述納米四氧化三鐵是采用權利要求1-5中任一項所述的制備納米四氧化三鐵的方法或權利要求6-9中任一項所述的制備納米四氧化三鐵的系統制備得到的。