[發(fā)明專利]一種利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法

在審

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• 申請日: 2019-07-12
• 公開（公告）號: CN110257170A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設計）人: 謝道濤;孟永宏;郭建琦;牛永潔
• 申請（專利權）人: 陜西海斯夫生物工程有限公司
• 主分類號: C11B3/00
• 分類號: C11B3/00;C11C3/00;C10L1/02;C07J9/00;C07D311/72
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：

(1)脂肪酸和甘油酯的甲酯化

按照植物油脫臭餾出物與甲醇的體積比為1:3～1:8，將植物油脫臭餾出物和甲醇通過高壓泵分別泵入一級預熱器，預熱至35～65℃后在混合器中進行混合，所得混合料經(jīng)二級預加熱器加熱至260～330℃后，泵入填充有催化劑顆粒的管式固定床反應器，在溫度為260～330℃、壓力為10～20MPa下反應2～10min，反應產物經(jīng)氣液分離器、閃蒸干燥器后，輕相經(jīng)冷卻除水重新流回甲醇原料罐二次利用，重相進入水洗塔進行淋洗，并隨后進入液-液碟片式離心機進行分離，其中水相經(jīng)回收得到粗甘油，油相進行下一步處理；

(2)甾醇的結晶回收

將步驟(1)所得油相預冷卻后通過臥式結晶器，結晶后物料泵入臥式螺旋離心機，離心后得到的固體結晶為甾醇；

(3)生物柴油的分離

將步驟(2)離心后剩余液相物料泵入一級薄膜蒸餾器，進料速度為30～50L/min，在真空度100～300Pa、溫度140～160℃下進行蒸餾，輕相泵入生物柴油接收罐，重相泵入二級短程蒸餾器，進料速度為8～15L/min，在真空度20～50Pa、溫度160～180℃下進行蒸餾，輕相泵入生物柴油接收罐，剩余重相物料進行下一步處理；

(4)維生素E的分離

將步驟(3)中剩余重相物料泵入三級短程蒸餾器，進料速度5～10L/min，在真空度5～10Pa、溫度230～250℃下進行蒸餾，輕相泵入維生素E接收罐，重相泵入四級短程蒸餾器，進料速度2～5L/min，在真空度1～5Pa、溫度250～280℃下進行蒸餾，輕相泵入維生素E接收罐，剩余重相泵入渣油罐。

2.根據(jù)權利要求1所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：步驟(1)中，按照植物油脫臭餾出物與甲醇的體積比為1:4～1:7，將植物油脫臭餾出物和甲醇通過高壓泵分別泵入一級預熱器，預熱至45～60℃后在混合器中進行混合。

3.根據(jù)權利要求2所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：步驟(1)中，所得混合料經(jīng)二級預加熱器加熱至290～310℃后，泵入填充有催化劑顆粒的管式固定床反應器，在溫度為290～310℃、壓力為15～20MPa下反應5～10min。

4.根據(jù)權利要求1所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述催化劑顆粒包括氧化鈣、二氧化鈦、二氧化錳、氧化鎂、氧化鋅的固體介孔顆粒。

5.根據(jù)權利要求1所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：步驟(2)中，將步驟(1)所得油相預冷卻至60～70℃后通過臥式結晶器，在攪拌速度為10～15轉/min下經(jīng)后梯度冷卻結晶，溫度下降至5～10℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：步驟(3)中，將步驟(2)離心后剩余液相物料泵入一級薄膜蒸餾器，進料速度為30～40L/min，在真空度100～200Pa、溫度140～150℃下進行蒸餾，輕相泵入生物柴油接收罐，重相泵入二級短程蒸餾器，進料速度為9～12L/min，在真空度30～40Pa、溫度170～180℃下進行蒸餾，輕相泵入生物柴油接收罐，剩余重相物料進行下一步處理。

7.根據(jù)權利要求1所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：步驟(4)中，將步驟(3)中剩余重相物料泵入三級短程蒸餾器，進料速度6～8L/min，在真空度5～8Pa、溫度230～240℃下進行蒸餾，輕相泵入維生素E接收罐，重相泵入四級短程蒸餾器，進料速度2～4L/min，在真空度1～2Pa、溫度270～280℃下進行蒸餾，輕相泵入維生素E接收罐，剩余重相泵入渣油罐。

8.根據(jù)權利要求1～7任意一項所述的利用植物油脫臭餾出物連續(xù)制備生物柴油、甾醇和維生素E的方法，其特征在于：所述植物油脫臭餾出物為油料作物經(jīng)壓榨、脫膠、堿煉、脫色、脫蠟后的脫臭餾出物，包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、花生油、棕櫚油中任意一種或兩種以上的脫臭餾出物。