[發(fā)明專利]一種芳基吡唑類化合物及其合成方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910624903.X | 申請日： | 2019-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN110357893A | 公開（公告）日： | 2019-10-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 卞明;許精精;曹玉潔;周金豐;高海飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04;A01N43/90 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 吳文濱 |
| 地址： | 201418 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 合成 芐腈 氨基 芳基吡唑 類化合物 氨基吡唑 產(chǎn)品純度 二甲基丁 合成工藝 四步反應(yīng) 吲唑 制備 應(yīng)用 農(nóng)藥 | ||
1.一種芳基吡唑類化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)式如下所示：
2.一種如權(quán)利要求1所述的芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1)以2-氨基-3-甲基芐腈為原料，與溴化物反應(yīng)，得到2-氨基-5-溴-3-甲基芐腈；
2)將2-氨基-5-溴-3-甲基芐腈氧化脫氫，得到2,2'-(二氮烯-1,2-二基)雙(5-溴-3-甲基芐腈)；
3)將2,2'-(二氮烯-1,2-二基)雙(5-溴-3-甲基芐腈)與2,3-二甲基丁-2-烯、三氟化硼乙醚混合反應(yīng)，得到5-溴-2-(5-溴-3-((3,3-二甲基丁-2-亞基)氨基)-7-甲基-2H-吲唑-2-基)-3-甲基芐腈；
4)將5-溴-2-(5-溴-3-((3,3-二甲基丁-2-亞基)氨基)-7-甲基-2H-吲唑-2-基)-3-甲基芐腈與對甲苯磺酸反應(yīng)，即得到所述的化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟1)具體為：將2-氨基-3-甲基芐腈、二甲基亞砜及氫溴酸加入至有機溶劑中，之后在40-80℃下反應(yīng)1-6h，經(jīng)分離即得到所述的2-氨基-5-溴-3-甲基芐腈；
所述的2-氨基-3-甲基芐腈、二甲基亞砜與氫溴酸的摩爾比為1:(2-4.5):(2-6.5)，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟2)具體為：將2-氨基-5-溴-3-甲基芐腈、碘化鉀及次氯酸叔丁酯加入至干燥溶劑中，并在-35℃至10℃下保溫過夜反應(yīng)，之后淬滅反應(yīng)，經(jīng)分離即得到所述的2,2'-(二氮烯-1,2-二基)雙(5-溴-3-甲基芐腈)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述的2-氨基-5-溴-3-甲基芐腈、碘化鉀與次氯酸叔丁酯的摩爾比為1:(2-10):(2-8)，所述的干燥溶劑為乙腈、丙酮、乙酸乙酯或乙醚；保溫過夜反應(yīng)后，加入硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟3)具體為：將2,2'-(二氮烯-1,2-二基)雙(5-溴-3-甲基芐腈)、2,3-二甲基丁-2-烯、三氟化硼乙醚加入至有機溶劑中，并在115-130℃下保溫過夜反應(yīng)，之后淬滅反應(yīng)，經(jīng)分離即得到所述的5-溴-2-(5-溴-3-((3,3-二甲基丁-2-亞基)氨基)-7-甲基-2H-吲唑-2-基)-3-甲基芐腈。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述的2,2'-(二氮烯-1,2-二基)雙(5-溴-3-甲基芐腈)、2,3-二甲基丁-2-烯與三氟化硼乙醚的摩爾比為1:(2-15):(2-8)，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醚；保溫過夜反應(yīng)后，加入碳酸氫鈉淬滅反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟4)具體為：將5-溴-2-(5-溴-3-((3,3-二甲基丁-2-亞基)氨基)-7-甲基-2H-吲唑-2-基)-3-甲基芐腈及對甲苯磺酸加入至甲苯中，并在105-120℃下保溫過夜反應(yīng)，之后淬滅反應(yīng)，經(jīng)分離即得到所述的化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種芳基吡唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述的5-溴-2-(5-溴-3-((3,3-二甲基丁-2-亞基)氨基)-7-甲基-2H-吲唑-2-基)-3-甲基芐腈與對甲苯磺酸的摩爾比為1:(2-10)，每100mL甲苯中加入2-8g5-溴-2-(5-溴-3-((3,3-二甲基丁-2-亞基)氨基)-7-甲基-2H-吲唑-2-基)-3-甲基芐腈；保溫過夜反應(yīng)后，加入碳酸氫鈉淬滅反應(yīng)。
10.一種如權(quán)利要求1所述的芳基吡唑類化合物的應(yīng)用，其特征在于，所述的化合物用于制備農(nóng)藥。
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