[發(fā)明專利]一種單三氟丙基次膦酸鋁阻燃劑的制備方法及應用

有效

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• 申請日: 2019-07-11
• 公開（公告）號: CN110407869B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設計）人: 竇偉;袁嘉悅;周玉來;劉偉生;張國林
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C07F9/28
• 分類號: C07F9/28;C08L77/06;C08K5/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 胡智勇

1.一種單三氟丙基次膦酸鋁，所述單三氟丙基次膦酸鋁的結構式如式(I)所示，

2.一種制備權利要求1所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將次磷酸鈉溶于乙酸中,加熱攪拌溶解，用氬氣置換體系中的氧氣，控制反應壓力在0.1-0.15MPa，將3,3,3-三氟丙烯氣體通入上述溶液中，分批加入偶氮二異丁腈的乙酸溶液；

S2、反應結束后得到無色透明溶液，旋蒸除去乙酸后得到由二氟丙基次膦酸鈉，單氟丙基次膦酸鈉，次磷酸鈉組成的混合物；

S3、將二氟丙基次膦酸鈉，單氟丙基次膦酸鈉，次磷酸鈉組成的混合物溶解于水中，使用稀硫酸調節(jié)溶液pH值，加入膦酸三丁酯萃取，分離出膦酸三丁酯有機相層，加入水反萃取該有機相，合并得到的水相，旋蒸除去溶劑后，得到白色蠟狀固體；

S4、將白色蠟狀固體溶解于水中，加熱保溫條件下，滴入硫酸鋁水溶液，得到大量白色沉淀，過濾洗滌，干燥，得到單氟丙基次膦酸鋁。

3.根據權利要求2所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于：所述步驟S1和步驟S2中的合成方法如式(Ⅱ)所示，

4.根據權利要求2所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于：所述步驟S1中，次膦酸鈉與乙酸的比例為1∶3-1∶10，三氟丙烯與次磷酸鈉的摩爾比為1.5∶1-1.2∶1；偶氮二異丁腈與次膦酸鈉摩爾比為0.1∶1-0.2∶1。

5.根據權利要求2所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于：所述步驟S3中，二氟丙基次膦酸鈉，單氟丙基次膦酸鈉，次磷酸鈉組成的混合物溶解于水中，混合物與水質量比為1∶1-1∶5。

6.根據權利要求2所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于：所述步驟S3中，稀硫酸的濃度為5-20wt％，稀硫酸調節(jié)后pH為2-3。

7.根據權利要求2所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于：所述步驟S3中，使用膦酸三丁酯進行三次萃取，每次使用萃取劑膦酸三丁酯用量與二氟丙基次膦酸鈉，單氟丙基次膦酸鈉，次磷酸鈉組成的混合物的質量比為2∶1-5∶1；使用水反萃取五次，水反萃取膦酸三丁酯有機相時，水用量與有機相的比例為1∶1。

8.根據權利要求2所述的單三氟丙基次膦酸鋁的方法，其特征在于：所述步驟S4中，白色蠟狀固體溶解于水中時，質量比是白色蠟狀固體：水＝1：3-1：5；硫酸鋁與白色蠟狀固體的摩爾比為3.0-3.3：1；反應溫度為90℃。

9.一種新型阻燃劑，其特征在于：包括有效量的作為阻燃成份的權利要求1所述的一種單三氟丙基次膦酸鋁。