[發(fā)明專利]一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球及其制備方法

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• 申請日: 2019-07-11
• 公開（公告）號: CN110344038A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設計）人: 牟忠德;汪琪;葉峰;翟振宇
• 申請（專利權）人: 江蘇省腫瘤醫(yī)院
• 主分類號: C23C18/42
• 分類號: C23C18/42
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

本發(fā)明提供了一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球，該微球具備周期性反蛋白石微結構且周期性可調，其制備方法如下：1)對二氧化硅膠體晶體自組裝而成的光子晶體微球做擴孔、羥基化、氨基化前處理；2)在經前處理的光子晶體微球的二氧化硅粒子空隙內負載金得到金種子，并去除微球表面的金種子；3)之后置于金或銀的無電解電鍍溶液反應一定時間，使金或銀在二氧化硅空隙內的金種子表面生長，之后煅燒處理去除二氧化硅粒子。該方法簡單、價格低廉，通過改變制備模板中二氧化硅粒子的大小以及模板宏觀大小，對金或銀反蛋白石微球微觀宏觀尺寸進行調制，得到了球狀的金或銀反蛋白石結構，有望在光電、檢測等領域廣泛應用。

技術領域

本發(fā)明涉及一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球及其制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

進入21世紀以來，納米技術得到了長足的發(fā)展，而納米技術的發(fā)展與微納加工技術是息息相關的。

微納加工技術主要分為兩大類。一種是自上而下的方法，例如反應離子刻蝕、干涉式印刷、原子層沉積、以及磁控濺射等等；利用這些方法可以得到大面積、結構均一的二維以及準三維納米結構，應用范圍越來越廣泛。另一種方法是自下而上，主要的方法比如自組裝、共組裝、電化學、去合金化等。單純從制備三維納米結構的微球獨立實體來看，自上而下的方法可以得到準三維結構，但是在制備獨立實體方面仍比較困難，更不要說制備微球這樣的結構。自下而上中的自組裝、共組裝是制備微球的好辦法，在光子晶體微球制備等方面展現出成本低、流程短等優(yōu)點。但暴露出的一個問題是這種方法制備出的微球材料成分的連續(xù)性較差，如果制備金屬材質微球實體，在連續(xù)性方面也得不到保證。去合金化已經被證明出是一種制備多種尺寸金微球的方案，但由于合金化的過程是無序的，因此去合金化后得到的金微球中的微納結構是不規(guī)則、隨機無序的。

從最終目標來看，要制備反蛋白石結構金銀微球要對上述的方法取長補短，綜合運用。這種金銀微球應該是相互獨立的實體，而且從微球的表面就能看出有反蛋白石結構，即微球是“開孔”的，金銀微球的孔洞大小是可調節(jié)的。這種具有有序微納結構的微球有望在光電、光聲轉換以及檢測方面具有廣泛的用途。因此制備有序微納結構金銀微球成為納米結構制備方面亟待突破的一個問題。

綜上所述，現有技術制備方法制作的微球在材料成分上連續(xù)性差，此外也比較難以制得具有周期性微結構的微球。本發(fā)明針對以上問題，設計了制備流程，制備的微球不僅具備周期性反蛋白石微結構，而且周期性可調。

發(fā)明內容

技術問題:本發(fā)明的目的是提供一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球及其制備方法，該微球具備周期性反蛋白石微結構且周期性可調，其制備方法簡單、價格低廉，通過改變制備模板中二氧化硅粒子的大小以及模板宏觀大小對金或銀反蛋白石微球微觀宏觀尺寸進行調制，具備廣泛應用前景，之前未曾被制備出；并且這種反蛋白石微球制備原理巧妙、成本低廉，同時克服了現有技術耗時長、設備昂貴等缺點，對二維金銀反蛋白石結構薄膜的球狀化、實體化，有望在光電、光聲以及檢測等領域有廣泛用途。

技術方案:本發(fā)明提供了一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)對二氧化硅膠體晶體自組裝而成的光子晶體微球做擴孔、羥基化、氨基化前處理；

2)在經前處理的光子晶體微球的二氧化硅粒子空隙內負載金得到金種子，并去除微球表面的金種子；

3)之后置于金或銀的無電解電鍍溶液反應一定時間，使金或銀在二氧化硅空隙內的金種子表面生長，之后煅燒處理去除二氧化硅粒子，形成金或銀反蛋白石微球。

其中：

步驟1)所述的光子晶體微球的直徑為50～60μm。