[發(fā)明專利]一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910623513.0
• 申請(qǐng)日: 2019-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN110344038A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牟忠德;汪琪;葉峰;翟振宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省腫瘤醫(yī)院
• 主分類號(hào): C23C18/42
• 分類號(hào): C23C18/42
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

1.一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1)對(duì)二氧化硅膠體晶體自組裝而成的光子晶體微球做擴(kuò)孔、羥基化、氨基化前處理；

2)在經(jīng)前處理的光子晶體微球的二氧化硅粒子空隙內(nèi)負(fù)載金得到金種子，并去除微球表面的金種子；

3)之后置于金或銀的無電解電鍍?nèi)芤悍磻?yīng)一定時(shí)間，使金或銀在二氧化硅空隙內(nèi)的金種子表面生長(zhǎng)，之后煅燒處理去除二氧化硅粒子，形成金或銀反蛋白石微球。

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的光子晶體微球的直徑為50～60μm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的擴(kuò)孔、羥基化、氨基化前處理是指將光子晶體微球浸泡在1～2％HF溶液中3～5min以增大二氧化硅粒子之間的空隙，洗掉多余HF后依次浸泡于食人魚溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5％的氨基丙基三甲氧基硅烷中進(jìn)行羥基化和氨基化。

4.如權(quán)利要求1所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的在經(jīng)前處理的光子晶體微球的二氧化硅粒子空隙內(nèi)負(fù)載金得到金種子是指利用原位還原法或者靜電吸附法在二氧化硅粒子空隙內(nèi)負(fù)載金種子，且金種子的粒徑不大于5nm。

5.如權(quán)利要求4所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：所述的原位還原法是指將氨基化后的光子晶體微球浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)1～2％HAuCl₄溶液中以吸附氯酸根粒子，之后洗掉多余的氯酸根粒子后將微球浸泡在0.1～0.2M硼氫化鈉溶液中60～120s，得到金種子。

6.如權(quán)利要求4所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：所述的靜電吸附法是指將氨基化后的光子晶體微球浸泡金種子膠體水溶液中3～6h，通過氨基化后的光子晶體微球上的氨基的配位作用，將金種子吸附在SiO₂上。

7.如權(quán)利要求1所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟3)所述的置于金或銀的無電解電鍍?nèi)芤悍磻?yīng)一定時(shí)間，是指將負(fù)載金種子的光子晶體微球置于事先配置的金或銀的無電解電鍍?nèi)芤褐羞M(jìn)行化學(xué)鍍?yōu)?～60min，在金種子的催化作用下，金和銀從離子狀態(tài)被還原成單質(zhì)，從而使得金或銀在二氧化硅空隙內(nèi)的金種子表面生長(zhǎng)，其中金或銀的無電解電鍍?nèi)芤褐薪鸹蜚y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～2％，此操作過程在0～4℃的溫度下進(jìn)行。

8.如權(quán)利要求1所述的一種基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球的制備方法，其特征在于：步驟3)所述的煅燒處理去除二氧化硅粒子是指將反應(yīng)后的光子晶體微球置于馬弗爐中高溫煅燒，再用HF去除二氧化硅粒子；其中制備金反蛋白石微球的煅燒溫度為250～350℃，制備銀反蛋白石微球的煅燒溫度為80～100℃。

9.一種如權(quán)利要求1～8任一方法制備的基于光子晶體模板金或銀反蛋白石微球，其特征在于：該微球粒徑為50～60μm，其具備周期性反蛋白石微結(jié)構(gòu)，且反蛋白石微結(jié)構(gòu)內(nèi)孔洞相互連接，周期性可調(diào)，孔洞的尺寸為200～300nm。