[發(fā)明專利]一種提取制川烏中單酯型生物堿的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910622571.1 | 申請日： | 2019-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN110221001A | 公開（公告）日： | 2019-09-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 荊凡波;周長凱;徐文;郭切;姚景春;張娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué)附屬醫(yī)院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京華仁聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11588 | 代理人： | 王倩倩 |
| 地址： | 266100 山東省青*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 單酯型生物堿 制川烏 提取容器 混合液 提取液 分析檢測 液相色譜 乙醇溶液 質(zhì)譜聯(lián)用 高效率 提取物 新制劑 放入 取用 細(xì)粉 蒸煮 過濾 參考 輸出 填補(bǔ) 返回 檢測 重復(fù) 開發(fā) | ||
1.一種提取制川烏中單酯型生物堿的方法，其特征在于：
(1)取用蒸煮法制取的制川烏中粉或細(xì)粉1份，濃度為65％-85％的乙醇溶液15-35份，組成混合液；
(2)將混合液放入提取容器中，加熱回流1-2小時(shí)；
(3)過濾殘?jiān)笾貜?fù)步驟(2)；
(4)通過步驟(2)和(3)處理后的提取液進(jìn)入液相色譜通道，通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析檢測單酯型生物堿含量達(dá)到預(yù)定值則輸出合格提取液，檢測單酯型生物堿含量未達(dá)到預(yù)定值則返回提取容器中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述蒸煮制取的制川烏方法具體為：取川烏原藥材清水沖洗清潔，置于水池中浸泡每日換水3次以上，反復(fù)3天，打開川烏看無白心，口嘗輕微麻舌感，然后再放掉浸泡水，即在甘草、黑豆水中蒸煮2小時(shí)，然后再切片晾干后磨制成制川烏中粉或細(xì)粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述單酯型生物堿含量未達(dá)到預(yù)定值為10mg/10g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述色譜分析的色譜柱溫度40℃-50℃，流速：0.4ml/min-0.5ml/min；所述質(zhì)譜分析的電噴霧電離離子源，源電壓5.5kV，毛細(xì)管溫度為550℃，鞘氣流速40arb，正離子檢測，質(zhì)量分析器為四級桿，采用MRM模式檢測。
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