[發明專利]紅景天破壁飲片的檢測方法及質量控制方法

在審

• 申請號: 201910619904.5
• 申請日: 2019-07-10
• 公開（公告）號: CN112213431A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 黃勇;徐浩坤;謝宇
• 申請（專利權）人: 貴州廣濟堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京北匯律師事務所 11711
• 代理人: 高元吉

本發明公開一種紅景天破壁飲片的檢測方法和質量控制方法。本發明的檢測方法包括(1)獲取紅景天飲片(破壁)的HPLC圖譜的步驟；(2)確認所得HPLC圖譜的指紋信息的步驟，其中指紋信息包括峰的數量、相對保留時間和相對峰面積；(3)基于指紋信息檢測紅景天飲片(破壁)的質量。本發明的方法能夠更有效的反映藥材本身可吸收的活性成分及其含量。

技術領域

本發明涉及中藥飲片炮制加工領域，特別涉及一種紅景天藥材，特別是破壁粉的檢測方法及質量控制方法。

背景技術

紅景天中藥破壁飲片是以紅景天為原料利用現代超微粉碎破壁技術制成的中藥破壁飲片產品。紅景天為景天科植物大花紅景天Rhodiolacrenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根和根莖。具有益氣活血、通脈平喘的功效，用于氣虛血瘀、胸痹心痛、中風偏癱、倦怠氣喘。經現代藥理研究表明，紅景天具有提高缺氧耐受力的作用，紅景天可減弱體內缺氧堆對機體的傷害程度，主要含有醇及其苷類、黃酮類、萜類、酚及其苷類、多糖類、香豆素類、揮發油類等成分。

紅景天中藥破壁飲片是將符合法定標準要求的紅景天藥材經現代超微粉碎破壁技術加工至D90≤45μm(300目以上)的粉體，通過微粉包合技術，制成全成分無添加的30-200目的顆粒狀飲片。相比傳統飲片，中藥破壁飲片具有質量均一、藥物利用率高、穩定性好及應用方便快捷等優勢。

中藥破壁飲片已發展成為繼傳統飲片、配方顆粒、浸膏顆粒后興起來的第四代新型中藥飲片。到目前為止，已有近百味植物藥材成功發展成為了中藥破壁飲片，并上市銷售。但目前對紅景天破壁飲片的檢測及質量控制方法的研究較少。

CN 104055826 A公開了一種中藥制劑技術領域。具體地，涉及一種紅景天破壁制劑。通過將紅景天粉碎成為破壁粉，再進一步通過乙醇-水濕法制粒，并在一定的轉速下擠壓成型，干燥，由此制得的紅景天破壁制劑具有較高的生物利用率，并且制劑穩定性強、崩解性好。該專利未提及破壁粉的質量控制方法。

再例如，CN108152431A公開一種紅景天破壁飲片HPLC指紋圖譜的構建方法及質量檢測方法，其只對紅景天破壁飲片指紋圖譜的構建及質量檢測方法進行了研究。但是該專利構建的質量檢測方法仍不能很好的反映飲片的品質。

發明內容

為解決現有技術中的至少部分技術問題，發明人進行了深入研究，發現通過選取HPLC圖譜的特定信息作為指標可有效的檢測紅景天破壁粉的質量或品質。至少部分地基于此完成了本發明。具體地，本發明包括以下內容。

本發明的第一方面，提供一種紅景天飲片(破壁)的檢測方法，其包括以下步驟：

(1)獲取紅景天飲片(破壁)的HPLC圖譜的步驟；

(2)確認所得HPLC圖譜的指紋信息的步驟，其中所述指紋信息包括峰的數量、相對保留時間和相對峰面積；

(3)基于所述指紋信息檢測紅景天飲片(破壁)的質量。

優選地，本發明的步驟(1)中，獲取紅景天飲片(破壁)的HPLC圖譜的條件包括：色譜柱為Agilent C18柱；流動相：乙腈(A)-0.02％磷酸水(B)，梯度洗脫：6％A-6％A(0-18min)，6％A-20％A(18-45min)，20％A-20％A(45-55min)，20％A-22％A(55-65min)，22％A-22％A(65-90min)，DAD檢測波長278nm，流速0.8mL·min^-1，柱溫30℃。

優選地，在所述步驟(1)之前還包括紅景天飲片(破壁)的處理步驟：稱取紅景天飲片(破壁)1g，向其中加入50％甲醇，超聲20-60min，放冷，用50％甲醇補足減失的重量，用微孔濾膜濾過。

優選地，所述紅景天飲片(破壁)的制備方法包括：