[發明專利]紅景天破壁飲片的檢測方法及質量控制方法

在審

• 申請號: 201910619904.5
• 申請日: 2019-07-10
• 公開（公告）號: CN112213431A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 黃勇;徐浩坤;謝宇
• 申請（專利權）人: 貴州廣濟堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京北匯律師事務所 11711
• 代理人: 高元吉

1.一種紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)獲取紅景天破壁飲片的HPLC圖譜的步驟；

(2)確認所得HPLC圖譜的指紋信息的步驟，其中所述指紋信息包括峰的數量、相對保留時間和相對峰面積；

(3)基于所述指紋信息檢測紅景天破壁飲片的質量。

2.根據權利要求1所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中獲取紅景天破壁飲片的HPLC圖譜的條件包括：

色譜柱為Agilent C18柱；流動相：乙腈(A)-0.02％磷酸水(B)，梯度洗脫：6％A-6％A(0-18min)，6％A-20％A(18-45min)，20％A-20％A(45-55min)，20％A-22％A(55-65min)，22％A-22％A(65-90min)，DAD檢測波長278nm，流速0.8mL·min^-1，柱溫30℃。

3.根據權利要求2所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，在所述步驟(1)之前還包括紅景天破壁飲片的處理步驟：稱取紅景天破壁飲片1g，向其中加入50％甲醇，超聲20-60min，放冷，用50％甲醇補足減失的重量，用微孔濾膜濾過。

4.根據權利要求1所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，所述紅景天破壁飲片為紅景天原料經粉碎技術加工為300目以上的粉體，然后制成的30-200目的顆粒狀飲片。

5.根據權利要求1所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，所述紅景天破壁飲片的制備方法包括：

(1’)將預處理的紅景天原料干燥至水分含量7wt％以下，得到干燥后的紅景天；

(2’)將干燥后的紅景天粉碎至300-800目，得到紅景天破壁粉；

(3’)將所述紅景天破壁粉在不添加任何輔料或添加劑條件下進行微粉包合制粒，獲得30-200目的紅景天破壁飲片顆粒。

6.根據權利要求1所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2’)包括：

(2’-1)使干燥的紅景天進行第一粉碎得到60-100目第一粉碎料的步驟；

(2’-2)使所述第一粉碎料進行第二粉碎得到100-300目第二粉碎料的步驟；

(2’-3)使所述第二粉碎料進行第三粉碎得到大于300至800目的第三粉碎料的步驟；其中，第一粉碎、第二粉碎和第三粉碎為不同類型的粉碎。

7.根據權利要求6所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，

所述第一粉碎為萬能粉碎，其進料為水分5-7wt％且粒度3.2-8mm的干燥紅景天；所述第二粉碎為球磨粉碎；所述第三粉碎為氣流粉碎，其中，所述氣流粉碎的條件包括進料壓力為0.5-0.9MPa，頻率為35-45Hz，引風壓差為0.2-0.8MPa，進料目數為100-300目，粉碎至大于300至800目，由此得到破壁粉。

8.根據權利要求1所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，如果1號峰的相對保留時間為0.3000-0.3065之間，4號峰的相對保留時間為1.1000-1.1200之間，且14號峰的相對保留時間為2.1500-2.2300之間，則將所述紅景天破壁飲片檢測為符合要求；其中所述相對保留時間為以2號峰的保留時間作為參考得到的相對保留時間。

9.根據權利要求1所述的紅景天破壁飲片的檢測方法，其特征在于，如果1號峰的相對峰面積為8.7000-9.0000之間，4號峰的相對峰面積為1.3000-1.5000之間，14號峰的相對峰面積為1.500-1.8000之間，則將所述紅景天破壁飲片檢測為符合要求；所述相對峰面積為以2號峰的峰面積作為參考得到的相對峰面積。

10.一種紅景天破壁飲片的質量控制方法，其以根據權利要求1-9任一項所述的方法作為步驟。