[發明專利]一種X射線薄膜窗口電極的制備優化方法以及由此得到的X射線薄膜窗口電極

有效

• 申請號: 201910618474.5
• 申請日: 2019-07-10
• 公開（公告）號: CN110473754B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 于鵬飛;劉嘯嵩;鄭順;任國璽;張念
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02;H01J35/04;G01N23/083;G01N23/20
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 宋麗榮

本發明涉及一種X射線薄膜窗口電極的制備優化方法，包括：根據電極材料確定X射線能量范圍；根據特定能量范圍內的X射線穿透能力確定至少一個基體層；根據特定能量范圍內的X射線穿透能力確定至少一個導電層；得到導電層覆蓋在基體層上的至少一個復合層；根據復合層的O₂和H₂O透過率確定至少一個復合層；結合標準電極材料的譜學信號測試確定復合層的最佳材料和最佳厚度；在復合層上形成電極層，從而得到X射線薄膜窗口電極。本發明還涉及一種X射線薄膜窗口電極，包括由基體層、導電層和電極層依次復合形成的三層復合結構。本發明同時兼顧電化學及光譜學測試因素，提出高效的窗口電極復合結構，制定窗口電極的理性優化方案。

技術領域

本發明涉及電池的X射線測試領域，更具體地涉及一種X射線薄膜窗口電極的制備優化方法以及由此得到的X射線薄膜窗口電極。

背景技術

隨著對儲能需求的日益提高，大量的離子電池技術得以發展，包括鋰離子電池、鈉離子電池及多價離子電池等。對離子存儲過程的認知是進一步提升這些電池體系性能指標的基礎：對反應過程中電荷補償的認識可以促進電池容量的提升；對反應動力學的理解有助于提升電池倍率性能；對不可逆反應過程的解析有助于改善電池的循環壽命。豐富的X射線技術是解析電池體系離子存儲機理的有力工具：X射線衍射和散射方法可以從結構的長程有序角度來理解反應過程；X射線吸收譜方法可以從局域結構或電子結構角度來解析反應過程。在電池工作過程中實時進行X射線測試，亦即原位X射線測試，一方面可以提高對反應過程解析的精度和準確度，另一方面可以開展反應過程的動力學研究。

原位X射線測試技術的關鍵在于原位反應池的設計，而正中之中是反應池窗口的設計，這是因為X射線通過該窗口入射進而獲取了該窗口范圍內的化學反應信息。為了保證原位測試的順利進行，一方面該窗口要盡量降低X射線的衰減，保證X射線測試的順利進行；另一方面與電解液接觸時要保持足夠的化學與電化學惰性，同時阻隔O₂和H₂O的進入，保證電化學反應的順利。有研究報道可以用金屬Be作為窗口，X射線的透過率較高，同時能夠隔絕O₂和H₂O，在X射線測試中對于光譜的干擾較小。然而Be有劇毒，不利于操作；同時Be的電化學穩定性不好，很容易在反應過程中形成BeO，BeO對X射線譜的干擾較大；此外，Be的價格較高。在CN102435625A中，發明人采用高分子材料作為窗口材料進行原位XRD測試。然而高分子材料可能在與有機電解液接觸時發生溶脹，影響密封性能；同時為了保證有效隔絕O₂和H₂O，高分子材料的厚度往往較大(～10⁰mm)。在CN103540131B和US8498381B2中，發明人制備了高分子/碳基材料的復合膜作為窗口材料，提高了窗口的機械強度及隔絕O₂和H₂O的能力。在CN107487064A中，發明人制備了高分子層/金屬層的復合膜作為窗口材料，同樣增強了窗口的機械強度及隔絕O₂和H₂O的能力。但以上的原位窗口設計方案均未考慮電極的影響，一方面集流體會造成X射線的衰減，加之缺乏窗口參數理性優化，這使得上述原位窗口大多只適用于穿透能力強的高能X射線技術；另一方面均忽略了窗口與電極之間的關系，弱化了電化學與光譜學測試的關聯性，容易使得測試區域內的原位電化學反應與正常反應偏差較大。由于在柔性和軟X射線領域，隨著X射線能量降低，其穿透能力減弱，因此對原位窗口的設計提出了更高的要求：一方面要優化窗口設計最大程度地避免X射線的衰減，獲得最佳的X射線測試信號；另一方面要保證原位電化學反應與實際電池一致。

發明內容

為了解決現有技術中的原位窗口設計方案未考慮電極影響的問題，本發明旨在提供一種X射線薄膜窗口電極的制備優化方法以及由此得到的X射線薄膜窗口電極。