[發明專利]一種制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法

在審

• 申請號: 201910618383.1
• 申請日: 2019-07-09
• 公開（公告）號: CN110357648A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 姜卓鈺;焦健;楊金華;周怡然;呂曉旭
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/573;C04B35/622;C04B35/628
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

本發明是一種制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，該方法中，首先在纖維表面沉積界面層，并在帶有界面層的纖維表面制備納米增強體，得到多級多尺度纖維，同時配制混合溶液作為料漿，并通過濕法預浸料制備方法將料漿引入到多級多尺度纖維中得到預浸料；將預浸料裁剪、鋪貼、熱壓成型得到預制體；將預制體高溫炭化得到多孔體，最后采用硅粉包埋多孔體進行熔融滲硅，得到多級多尺度纖維增韌的陶瓷基復合材料；采用上述方法制備的多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的密度可達2.7g/cm³，孔隙率可控制在5％以內，彎曲強度及斷裂韌性具有明顯提高。

技術領域

本發明是一種制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，屬于纖維增韌陶瓷基復合材料的制備技術領域。

背景技術

陶瓷基復合材料是指在陶瓷基體中引入分散相形成增強體，陶瓷基體為連續相的復合材料，其具有好的耐溫性能，密度低，其對裂紋不敏感，不會發生災難性破壞，因此在發動機葉片、機閘、高/低壓渦輪盤、火焰穩定器和排氣噴管等發動機熱端部件中具有重要的應用，有效地提高了發動機的工作效率。

連續纖維增強陶瓷基復合材料，在高溫使用過程中由于基體中形成的孔洞和裂紋等缺陷，導致材料脆性大，損傷韌性不足，疲勞壽命短，難以滿足下一代發動機材料疲勞性能的需求。因此現階段有研究嘗試采用納米纖維多級增韌等技術途徑，開發更耐高溫、更高損傷容限的陶瓷基復合材料。

納米纖維作為第二增強體引入到材料基體中，可通過裂紋偏轉及橋連等增韌機制，多尺度提高增強相的增韌效果，提高陶瓷基復合材料的耐氧化性能、力學性能等。

近些年，國內外的相關研究機構在預浸料熔滲工藝制備單向增強體增韌的陶瓷基復合材料方面取得了重大進展，采用該工藝制備的陶瓷基復合材料及構件已達到較高的成熟度，美國GE公司采用該工藝制備的陶瓷基復合材料構件已通過應用級考核，因此開發預浸料熔滲工藝制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的工藝方法將具有重要的意義。

發明內容

本發明正是針對下一代發動機對于陶瓷基復合材料更高疲勞性能的需求，提出了一種預浸料熔滲工藝制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，即在纖維上引入納米級增強體制備出多級多尺度纖維，然后采用預浸料-熔滲工藝制備出多級多尺度纖維增韌的陶瓷基復合材料，開發出更耐高溫、更高損傷容限的陶瓷基復合材料。

本發明的目的是通過以下技術途徑來實現的：

該種制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法的步驟如下：

步驟一、先驅體料漿的制備

將碳化硅粉體、酚醛樹脂、硅粉與乙醇按照1∶1～3∶1～3∶5～10質量比均勻混合，球磨后得到先驅體料漿，待用；

步驟二、在連續纖維織物表面制備界面層

界面層的類型為熱解碳(PyC)、氮化硼(BN)或碳化硅(SiC)中的一種或幾種的復合界面層；

步驟三、在連續纖維織物表面制備多級多尺度增強體

步驟四、多級多尺度纖維預浸料的制備

通過濕法預浸料制備工藝將步驟一中制備好的先驅體料漿引入到完成步驟三后的連續纖維織物中，得到多級多尺度纖維預浸料；

步驟五、多級多尺度纖維增韌預制體的制備

將步驟四中的多級多尺度纖維預浸料放置于熱壓成型模具中成型，熱壓成型溫度為150～400℃，成型壓力約為1～5MPa，保壓時間約為1～5h，保壓結束后得到多級多尺度纖維增韌預制體；

步驟六、多級多尺度纖維增強多孔體的制備

將步驟五得到的多級多尺度纖維增韌預制體放入高溫爐中加熱到1200℃，得到多級多尺度纖維增強多孔體；