[發明專利]一種制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法

在審

• 申請號: 201910618383.1
• 申請日: 2019-07-09
• 公開（公告）號: CN110357648A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 姜卓鈺;焦健;楊金華;周怡然;呂曉旭
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/573;C04B35/622;C04B35/628
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

1.一種制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：該方法的步驟如下：

步驟一、先驅體料漿的制備

將碳化硅粉體、酚醛樹脂、硅粉與乙醇按照1∶1～3∶1～3∶5～10質量比均勻混合，球磨后得到先驅體料漿，待用；

步驟二、在連續纖維織物表面制備界面層

界面層的類型為熱解碳(PyC)、氮化硼(BN)或碳化硅(SiC)中的一種或幾種的復合界面層；

步驟三、在連續纖維織物表面制備多級多尺度增強體

步驟四、多級多尺度纖維預浸料的制備

通過濕法預浸料制備工藝將步驟一中制備好的先驅體料漿引入到完成步驟三后的連續纖維織物中，得到多級多尺度纖維預浸料；

步驟五、多級多尺度纖維增韌預制體的制備

將步驟四中的多級多尺度纖維預浸料放置于熱壓成型模具中成型，熱壓成型溫度為150～400℃，成型壓力約為1～5MPa，保壓時間約為1～5h，保壓結束后得到多級多尺度纖維增韌預制體；

步驟六、多級多尺度纖維增強多孔體的制備

將步驟五得到的多級多尺度纖維增韌預制體放入高溫爐中加熱到1200℃，得到多級多尺度纖維增強多孔體；

步驟七、多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的制備

將步驟六中制備的多級多尺度纖維增強多孔體放入石墨坩堝中，采用高溫熔融滲硅的方式得到多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：步驟一中的球磨時間為1～5小時。

3.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：步驟二中所述單層界面層厚度為100～500nm，界面層總厚度約為1～2μm。

4.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：所述的纖維為碳化硅纖維或碳纖維，所述連續纖維織物為二維纖維織物或單向帶織物。

5.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：步驟三中所述在連續纖維織物表面制備多級多尺度增強體的方法為原位生長納米碳化硅纖維、引入納米碳化硅纖維或引入納米碳化硅晶須。

6.根據權利要求5所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：所述原位生長納米碳化硅纖維是以Si粉、SiO₂粉、C為原料，采用原位氣相反應法在連續纖維表面生長納米SiC纖維，制備納米SiC纖維的反應溫度為1400℃-1500℃。

7.根據權利要求5所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：

所述引入納米碳化硅纖維或引入納米碳化硅晶須是將其加入到無水乙醇和聚乙二醇的混合溶液中，無水乙醇和聚乙二醇的質量比為20∶1～5，采用超聲振動的方法分散1～5h，超聲分散過程中采用玻璃杯攪拌，完成分散后采用100～500目的篩子過濾，得到納米碳化硅纖維或者納米碳化硅晶須混合溶液，隨后將混合溶液刷到連續纖維織物表面上，晾干。

8.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：步驟四中所述的引入是采用多次刷涂的方法，隨后將預浸料在室溫下晾干10～30h。

9.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：步驟五中所述熱壓成型的方式為熱壓機模壓成型、熱壓罐熱壓成型或真空袋熱壓成型。

10.根據權利要求1所述的制備多級多尺度纖維增韌陶瓷基復合材料的方法，其特征在于：熔融滲硅的工藝溫度為1400～1800℃。