[發明專利]一種丙硫菌唑中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201910617630.6 | 申請日： | 2019-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN110437165A | 公開（公告）日： | 2019-11-12 |
| 發明（設計）人： | 黃祥衛;李世彬 | 申請（專利權）人： | 南京格亞醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/12 | 分類號： | C07D249/12;C07B53/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市棲霞*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙硫菌唑 滴加 制備 甲醛水溶液 中間體原料 產物純度 反應條件 回流反應 硫氰酸鹽 目標產物 混合物 濃鹽酸 異構體 甲苯 產率 底物 甲醇 轉化 | ||
1.一種制備丙硫菌唑中間體的方法，其特征在于，包括下列步驟：
(1)將化合物(I)作為底物溶于甲醇，滴加甲醛水溶液，滴加完畢后，再滴加硫氰酸鹽，然后再滴加濃鹽酸，充分攪拌后，在室溫下反應4h，得到化合物(II)和化合物(III)兩種異構體組成的混合物。
(2)將化合物(II)和(III)在甲苯存在下，進行回流反應，轉化成化合物(III)。
所得化合物(III)為丙硫菌唑中間體。
2.根據權利要求1所述丙硫菌唑中間體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的甲醛水溶液的質量濃度為35％～39％；濃鹽酸的摩爾濃度為12mol/L。
3.根據權利要求1所述丙硫菌唑中間體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的甲醛水溶液的滴加時間控制在30～40min；濃鹽酸的滴加時間控制在20～30min。
4.根據權利要求1所述丙硫菌唑中間體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的硫氰酸鹽為硫氰酸鈉。
5.根據權利要求1所述丙硫菌唑中間體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的底物化合物(I)與濃鹽酸中的氯化氫的投料比為6∶1；化合物(I)與甲醛水溶液的投料質量比為3.5∶1；化合物(I)與硫氰酸鹽的投料質量比為3∶1。
6.根據權利要求1所述所述丙硫菌唑中間體的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的回流溫度為120～130℃。
7.根據權利要求1所述丙硫菌唑中間體的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的反應時間為4～6h。
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