[發明專利]吸附鈾的吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910615793.0
• 申請日: 2019-07-09
• 公開（公告）號: CN110368906B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 侯偉強
• 申請（專利權）人: 中核第四研究設計工程有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;G21F9/12;B01J20/30
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 劉昕宇

本發明提出一種吸附鈾的吸附劑的制備方法，包括以下步驟：(1)在保護氣保護下，將鈦酸丁酯溶于乙二醇中，并劇烈攪拌；(2)將混合溶液快速傾倒于含水丙酮溶液中，并劇烈攪拌，待混合液由無色透明變為乳白色，即生成白色沉淀物為二氧化鈦球形粒子；(3)將二氧化鈦球形粒子過濾出來，清洗、干燥；(4)將二氧化鈦球形粒子加入到3?氨基甲基鄰苯二酚和沒食子酸的水溶液中，劇烈攪拌；(5)將生成的吸附劑過濾出來，清洗、干燥得到成品吸附劑。本發明制備過程簡單，制備的球形吸附劑粒徑均勻，且通過控制溫度和鈦酸丁酯和乙二醇的濃度，可控制生成的吸附劑的粒徑；此外本發明中吸附劑的制備原料來源豐富，價格低廉，制造費用低。

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，具體是一種吸附鈾的吸附劑的制備方法。

背景技術

伴隨我國核電及其他核工程的迅猛發展，在核工業各個領域，如鈾礦的開采和水冶、鈾的精制提純、核燃料制造、核電站運行、反應堆燃料后處理，以及尾礦貯存等，都會產生大量的放射性含鈾廢水，且其種類和數量越來越多。放射性含鈾廢水任意排放于環境中，不僅會對水和土壤造成污染，而且也對生態和人類健康造成嚴重后果。因此，近年來，許多科研人員高度重視含鈾廢水處理技術和回收鈾的研究應用。

目前，對于處理含鈾廢水，常用的方法有吸附法、化學沉淀法、蒸發濃縮法、萃取法、離子交換法等，其中吸附法具有去除率高、工藝簡單，易于操作等優點被廣泛應用，且飽和后吸附劑處理簡單、危害較小。但傳統的鈾吸附材料在實際應用中也存在選擇性不佳、吸附容量低等缺點，從而促使大量的科研人員不斷尋找新型吸附鈾材料來以克服傳統吸附劑的不足。如專利CN 105413659B中發明的一種磁性仿生吸附劑，用于處理酸性含鈾廢水時，對鈾的去除率高達97.3％；專利CN 107262079A中描述的一種智能光子晶體材料，其原理也是通過對鈾酰離子的吸附作用去除鈾離子的，該發明材料表現出了較高的吸附容量。鈦材料具有較高的比表面積，在吸附金屬離子方面表現性能優越，同時胺類、羧基類物質對重金屬離子具有螯合作用，能形成穩定的配合物。

發明內容

本發明提出一種吸附鈾的吸附劑的制備方法，針對現有吸附劑對鈾選擇性不高，吸附量較小的問題，利用3-氨基甲基鄰苯二酚和沒食子酸對二氧化鈦球形粒子表面修飾氨基、羧基等官能團，制備新型吸附劑來吸附水中鈾酰離子。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種吸附鈾的吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在保護氣保護下，將鈦酸丁酯溶于乙二醇中，并劇烈攪拌；

(2)將步驟(1)中得到的混合溶液快速傾倒于含水丙酮溶液中，并劇烈攪拌，待混合液由無色透明變為乳白色，即生成白色沉淀物為二氧化鈦球形粒子；

(3)將步驟(2)中生成的二氧化鈦球形粒子過濾出來，清洗、干燥；

(4)將步驟(3)中干燥后的二氧化鈦球形粒子加入到3-氨基甲基鄰苯二酚和沒食子酸的水溶液中，劇烈攪拌；

(5)將步驟(4)中生成的吸附劑過濾出來，清洗、干燥得到成品吸附劑。

進一步地，步驟(1)中，所述鈦酸丁酯與乙二醇的質量比為1:4～1:15；攪拌時間為12～36h。

進一步地，步驟(2)中，所述含水丙酮溶液為含水質量分數為0.3％～3％的含水丙酮溶液；所述鈦酸丁酯在含水丙酮溶液中的質量分數為1％～10％；攪拌時間為2～10h。

進一步地，步驟(3)中，清洗為先用乙醇洗滌5～10次，再用去離子水洗滌5～10次；干燥在100～300℃下進行。

進一步地，步驟(4)中，所述3-氨基甲基鄰苯二酚和沒食子酸的水溶液的pH為0～5，其中3-氨基甲基鄰苯二酚和沒食子酸的質量分數均為1～50wt％；二氧化鈦球形粒子與3-氨基甲基鄰苯二酚的質量比、二氧化鈦球形粒子與沒食子酸的質量比都為1:1～1:20；攪拌時間為1～6h。