[發(fā)明專利]一種用于富集三唑類農(nóng)藥的磁性COF-TbPa及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910608891.1 | 申請日： | 2019-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN110314669A | 公開（公告）日： | 2019-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 齊沛沛;王新全;林祥萍;王嬌;趙慧宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 |
| 主分類號： | B01J20/26 | 分類號： | B01J20/26;B01J20/28;C08G12/08;B01D15/08;B01J20/30 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 劉瀟 |
| 地址： | 310021 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三唑類 磁珠 富集 制備 農(nóng)藥 制備方法和應(yīng)用 醛胺縮合 甲?；?/a> 醛基化 苯基 乙酸水溶液 超順磁性 磁性分離 對苯二胺 反應(yīng)條件 分離回收 溶液介質(zhì) 吸附材料 乙醇混合 氨基化 分散液 吸附性 滴加 | ||
1.一種用于富集三唑類農(nóng)藥的磁性COF-TbPa的制備方法，包括如下步驟：
(1)將1,3,5-三(對甲?；交?苯、氨基化磁珠和乙醇混合，進行第一醛胺縮合反應(yīng)，得到醛基化磁珠；
(2)將對苯二胺的溶液加入至所述醛基化磁珠的分散液，然后加入1,3,5-三(對甲?；交?苯的溶液，再滴加乙酸水溶液，進行第二醛胺縮合反應(yīng)，得到用于富集三唑類農(nóng)藥的磁性COF-TbPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中1,3,5-三(對甲?；交?苯和氨基化磁珠的質(zhì)量比為0.2～0.3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中第一醛胺縮合反應(yīng)的溫度為40～60℃，時間為1.5～2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中醛基化磁珠的分散液、對苯二胺的溶液和1,3,5-三(對甲?；交?苯的溶液中的溶劑為1,4-二氧六環(huán)和三甲苯的混合液，所述1,4-二氧六環(huán)和三甲苯的體積比為1:0.6～2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的氨基化磁珠與步驟(2)中對苯二胺、1,3,5-三(對甲?；交?苯的質(zhì)量比為1:0.1～0.2:0.25～0.4；所述步驟(1)中的氨基化磁珠與步驟(2)中的乙酸水溶液的用量比為1g:1～2mL，所述乙酸水溶液的濃度為5.5～6.5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和4～5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中第二醛胺縮合反應(yīng)的溫度為15～35℃，時間為3～4d。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的第一醛胺縮合反應(yīng)和步驟(2)中的第二醛胺縮合反應(yīng)完成后，獨立地還包括磁性分離和洗滌。
8.權(quán)利要求1～7任一項所述的制備方法得到的用于富集三唑類農(nóng)藥的磁性COF-TbPa，其粒徑為0.313～0.938μm。
9.權(quán)利要求8所述的用于富集三唑類農(nóng)藥的磁性COF-TbPa作為三唑類農(nóng)藥吸附劑的應(yīng)用。
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