[發(fā)明專利]一種對映純的手性雙烯配體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910606420.7 | 申請日： | 2019-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN110283036B | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉愛芹;白著雙;許士琪;劉文倩;陳泳怡;張書銘;王濤;朱文寧;鄭金碩 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所(山東省抗衰老研究中心;山東省新技術(shù)制藥研究所) |
| 主分類號： | C07C7/12 | 分類號： | C07C7/12;C07C13/44 |
| 代理公司： | 北京中政聯(lián)科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11489 | 代理人： | 李春玲 |
| 地址： | 250000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 手性 雙烯 制備 方法 | ||
1.一種對映純的手性雙烯配體的制備方法，其特征在于，采用柱層析分離手性雙烯配體，層析柱中的手性填料包含對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素，所述手性雙烯配體結(jié)構(gòu)式為：
及其對映異構(gòu)體；所述手性填料中對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素以涂覆型的固定化手段負(fù)載于硅膠載體顆粒表面；所述硅膠載體選自表面進(jìn)行氨丙基修飾的硅膠，其硅膠顆粒表面鍵合氨丙基。
2.如權(quán)利要求1所述的對映純的手性雙烯配體的制備方法，其特征在于，所述對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素涂覆氨丙基硅膠后，對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素占總質(zhì)量的10～35wt％。
3.如權(quán)利要求1所述的對映純的手性雙烯配體的制備方法，其特征在于，所述硅膠載體顆粒粒徑為500～5000目。
4.如權(quán)利要求1所述的對映純的手性雙烯配體的制備方法，其特征在于，所述柱層析分離手性雙烯配體采用的洗脫劑包含正己烷、異丙醇。
5.如權(quán)利要求1所述的對映純的手性雙烯配體的制備方法，其特征在于，所述對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素涂覆氨丙基硅膠的工藝步驟包括：將對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素溶于四氫呋喃中，與氨丙基硅膠質(zhì)量比為1:3～5進(jìn)行混合，震蕩混勻后一起旋蒸至粉狀，獲得涂覆對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素的氨丙基硅膠。
6.如權(quán)利要求1所述的對映純的手性雙烯配體的制備方法，其特征在于，層析柱的裝填工藝包括：將涂覆對甲氧基苯酰氯修飾的微晶纖維素的氨丙基硅膠以正己烷制成懸濁液，注入中壓玻璃柱中，并用正己烷將柱沖實(shí)，再用純異丙醇洗脫，直至基線平穩(wěn)，再換用純正己烷沖柱，直至基線平穩(wěn)。
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