[發明專利]一種微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910603965.2
• 申請日: 2019-07-05
• 公開（公告）號: CN110416552B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 郭興梅;錢程;張威;童祥芝;周東成;張俊豪
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學;江蘇科技大學海洋裝備研究院
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料由磷化鈷/氧化鈷復合物、石墨烯以及無定型碳基體構成，石墨烯包裹在無定型碳基體上，磷化鈷/氧化鈷復合物以納米粒子的形態分布在石墨烯和無定型碳基體上；

所述微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料是通過以下步驟制備而成：

步驟1：將過渡金屬前驅體吸附在細菌上：將革蘭氏陽性（G+）菌種溶解在水中，加入適量石墨烯、鈷鹽和三乙醇胺，用氨水調節pH至8-10，在60-90℃下攪拌至少1小時，陳化之后用去離子水和乙醇清洗，干燥備用；步驟2：熱處理獲得微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料：將步驟1干燥得到的樣品在惰性氣體氣氛或真空條件下以小于5℃/min的速率從室溫升至700-900℃，保溫1-4h，自然冷卻至室溫，獲得保留細菌微觀形貌的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的細菌為球形、桿形或梭形中的一種。

3.根據權利要求2所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述細菌為球形時，獲得的材料是直徑為200nm-1μm的亞微米球。

4.根據權利要求2所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述細菌為桿形時，獲得的材料是長度1-5μm，橫向直徑為100-500nm的桿狀材料。

5.根據權利要求1所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中革蘭氏陽性（G+）菌溶解在水中的含量為0.01-0.1 g mL^-1，石墨烯的含量為0.2-1 mg mL^-1，過渡金屬鹽為過渡金屬乙酸鹽、硝酸鹽或氯化物中的一種，其溶解后的濃度為0.01-0.1 mol L^-1，三乙醇胺的體積分數為5-20%。

6.根據權利要求1所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中陳化之后用去離子水和乙醇清洗，清洗步驟為用水和無水乙醇分布離心清洗3-4次。

7.根據權利要求1所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中干燥備用，干燥溫度為40-80℃，干燥時間為6h-12h。

8.一種權利要求1所述的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的制備方法制的微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料的應用，其特征在于：所述微納結構磷化物/氧化物/石墨烯復合材料應用為燃料電池正極氧氣還原催化劑。