[發明專利]一種制備5-甲基-2-己烯酸的方法在審
| 申請號： | 201910603318.1 | 申請日： | 2019-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN110156586A | 公開（公告）日： | 2019-08-23 |
| 發明（設計）人： | 祁秀秀;陳文華;尤海烽;陳聞起;王菲;張喬喬 | 申請（專利權）人： | 常州工程職業技術學院 |
| 主分類號： | C07C51/38 | 分類號： | C07C51/38;C07C57/03;B01J27/232 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213164 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 己烯酸 催化劑 丙二酸 復合物 異戊醛 制備 無毒副作用 合成路線 縮合反應 脫羧反應 重現性 收率 生產 | ||
1.一種制備5-甲基-2-己烯酸的方法，其特征在于，將異戊醛和丙二酸以KF/K2CO3/γ-Al2O3為催化劑進行Knoevenagel縮合反應和脫羧反應，得到5-甲基-2-己烯酸，反應式如下：
2.如權利要求1所述的制備5-甲基-2-己烯酸的方法，其特征在于，具體操作步驟包括：
S1：合成：將異戊醛和KF/K2CO3/γ-Al2O3加到反應瓶中，將反應瓶裝上帶干燥劑的回流冷凝管，加熱至50℃，緩慢加入丙二酸，繼續升溫至回流溫度，反應2.5～3.5h，得反應產物混合液；
S2：后處理：將反應產物混合液冷卻至室溫，抽濾，得催化劑和濾液，用洗滌液洗滌催化劑，并將洗滌液與濾液合并，分離出水相和有機相，將有機相減壓蒸除溶劑，得5-甲基-2-己烯酸。
3.如權利要求2所述的制備5-甲基-2-己烯酸的方法，其特征在于，步驟S1中：
所述異戊醛和丙二酸的物質量之比為1～1.35∶1；
優選地，回流溫度為85～92℃；
優選地，所述催化劑的用量為0.09～0.11，以異戊醛和丙二酸的總質量為1計；
優選地，所述催化劑中KF、K2CO3和γ-Al2O3的物質量之比為1∶2∶2。
4.如權利要求3所述的制備5-甲基-2-己烯酸的方法，其特征在于，所述步驟S2中的洗滌液為乙酸乙酯。
5.如權利要求4所述的制備5-甲基-2-己烯酸的方法，其特征在于，所述步驟S2中的催化劑套用至步驟S1中。
6.如權利要求5所述的制備5-甲基-2-己烯酸的方法，其特征在于，在所述步驟S2后還包括步驟S3：提純：將步驟S2中的5-甲基-2-己烯酸重結晶，得5-甲基-2-己烯酸純品。
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