[發明專利]一種1;3-二甲基尿酸的合成方法在審
| 申請號： | 201910596999.3 | 申請日： | 2019-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN110204547A | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發明（設計）人： | 朱金炎;許迎春 | 申請（專利權）人： | 紹興市精益生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/08 | 分類號： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蔣衛東 |
| 地址： | 312000 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二甲基 尿酸 氨基 二氨基脲 環合反應 烷氧羰基 酰化反應 合成 脲嘧啶 嘧啶 大規模工業化生產 溶劑作用 試驗研究 優化設計 酰化試劑 工藝流程 二步法 縛酸劑 可控 收率 | ||
1.一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，以1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶為原料，其特征在于：先由1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶在縛酸劑的作用下，與?；噭┻M行?；磻玫街虚g體1,3-二甲基-5-氨基-6-N-烷氧羰基脲嘧啶；再由中間體1,3-二甲基-5-氨基-6-N-烷氧羰基脲嘧啶在堿的作用下環合反應得到1,3-二甲基尿酸；所述的酰化反應和環合反應均在溶劑作用下進行。
2.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述?；磻械目`酸劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀，甲醇鈉，小蘇打，無水碳酸鉀的任一種；1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶與縛酸劑的質量比為1:0.5-0.8。
3.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述?；磻械孽；噭槁燃姿峒柞?，氯甲酸乙酯，氯甲酸異丙酯，氯甲酸異丁酯的任一種；1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶與?；噭┑馁|量比為1:0.7-1.2。
4.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述?；磻姆磻獪囟葹?5-55℃。
5.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述環合反應中的堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀，甲醇鈉的任一種；中間體1,3-二甲基-5-氨基-6-N-烷氧羰基脲嘧啶與堿的質量比為1:2-5。
6.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述環合反應中的反應溫度為60-90℃。
7.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述酰化反應和環合反應中的溶劑為甲醇，乙醇，丙酮，水的任一種。
8.如權利要求1或7所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述酰化反應中1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶與溶劑的質量比為1:3.0-4.0。
9.如權利要求1或7所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述環合反應中中間體1,3-二甲基-5-氨基-6-N-烷氧羰基脲嘧啶與溶劑的質量比為1:2.4-3.0。
10.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基尿酸的合成方法，其特征在于：所述環合反應在非水溶劑中進行時，反應結束后加水，中間體1,3-二甲基-5-氨基-6-N-烷氧羰基脲嘧啶與水的質量比為1:3-10。
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