[發(fā)明專利]一種還原法生產(chǎn)三苯基膦的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910593619.0
• 申請(qǐng)日: 2019-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN110343133A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆福全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 閆福全
• 主分類號(hào): C07F9/50
• 分類號(hào): C07F9/50
• 代理公司: 上?；ロ槍＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31332
• 代理人: 韋志剛

本發(fā)明公開了一種還原法生產(chǎn)三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生產(chǎn)領(lǐng)域，其步驟包括將三苯基氧膦與溶劑甲苯在脫水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷還原為三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾氣HCL經(jīng)氯甲醚使用后用降膜吸收裝置回收為副產(chǎn)鹽酸，分出水相過濾出二氧化硅，有機(jī)相用水洗分層后放入蒸餾釜回收甲苯，甲苯回用，物料脫溶液與甲醇溶解攪拌均勻，降溫結(jié)晶，甲醇套用幾次后蒸餾回用，結(jié)晶物料離心后再真空干燥包裝即得產(chǎn)品三苯基膦。有益效果在于：本發(fā)明通過還原法生產(chǎn)三苯基膦環(huán)保無三廢產(chǎn)生，并且節(jié)省成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及涉及三苯基膦生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及一種還原法生產(chǎn)三苯基膦的方法。

背景技術(shù)

三苯基膦為白色晶形固體，分子式：(C6H5)3P，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、感光化學(xué)品、聚合物催化劑等產(chǎn)品的重要有機(jī)中間原料。三苯基膦廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、感光化學(xué)品、聚合物催化劑等眾多領(lǐng)域，隨著科技進(jìn)步，三苯基膦的用途不斷開拓，許多下游產(chǎn)品都是目前國內(nèi)非常具有發(fā)展前景的精細(xì)化工中間體或化學(xué)品，加快三苯基膦開發(fā)與生產(chǎn)非常必要。

目前國內(nèi)有些生產(chǎn)廠家采用金屬鎂、氯苯和三氯化磷格式法進(jìn)行生產(chǎn)三苯基膦，生產(chǎn)工藝苛刻，控制要求高，危險(xiǎn)性大，收率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種還原法生產(chǎn)三苯基膦的方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的：

一種還原法生產(chǎn)三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將三苯基氧膦加入還原釜，還原釜夾套通循環(huán)水冷卻至30度以下，打開鹽酸降膜吸收裝置，常壓下通過高位槽滴加三氯硅烷，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生鹽酸氣體降膜吸收，攪拌回流保溫一定時(shí)間，待取樣分析三苯基氧磷反應(yīng)完全后，開始通蒸汽升溫回收一定量的三氯硅烷，回收過程中蒸出的三氯硅烷補(bǔ)加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夾套通冷卻水降溫至30度，將上述生成物料開始往水解釜滴加進(jìn)行水解，反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸氣通過降膜吸收裝置回收得副產(chǎn)鹽酸，二氧化硅水合物則沉淀在下層；

步驟二：水解結(jié)束后，分離出二氧化硅，濾液進(jìn)地罐，濾餅二氧化硅經(jīng)水洗后烘干成白碳黑，有機(jī)層打入調(diào)節(jié)釜合并有機(jī)相再加水水洗兩次，水層回水解，有機(jī)相打入蒸餾釜；

步驟三：蒸餾釜蒸餾回收甲苯，然后加入甲醇，夾套通蒸汽升溫回流，回流攪拌1小時(shí)，夾套通冰鹽水降溫至10度以下結(jié)晶；

步驟四：結(jié)晶物料經(jīng)自動(dòng)下卸料離心機(jī)分離后，分離的甲醇母液經(jīng)精餾后套用，產(chǎn)品經(jīng)檢測，不合格的進(jìn)行重結(jié)晶，合格的進(jìn)行烘干、篩分稱重包裝得產(chǎn)品三苯基膦。

進(jìn)一步的，步驟一中所述水解釜滴加溫度不超過80℃，

進(jìn)一步的，所述水解釜在使用前事先備好水并夾套通循環(huán)水降溫。

進(jìn)一步的，步驟四中烘干通過將合格的產(chǎn)品進(jìn)入雙錐干燥器在真空條件下，經(jīng)熱水水循環(huán)加熱至60～80度烘干。

有益效果在于：

1、本方法填補(bǔ)國內(nèi)用還原法工業(yè)化生產(chǎn)三苯基膦空白，工藝先進(jìn)，成本低，工藝相較格式法生產(chǎn)安全穩(wěn)定；

2、本方法屬于環(huán)保工藝，無三廢產(chǎn)生；

3、本方法解決了國內(nèi)使用三苯基膦客戶產(chǎn)生的大量的副產(chǎn)三苯基氧膦無法處置的困境，可以很好的跟下游客戶達(dá)成循環(huán)經(jīng)濟(jì)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述的一種還原法生產(chǎn)三苯基膦的方法的流程示意框圖；

圖2是本發(fā)明所述的一種格式化法生產(chǎn)三苯基膦的方法的流程示意框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：