[發明專利]一種還原法生產三苯基膦的方法

在審

• 申請號: 201910593619.0
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110343133A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 閆福全
• 申請（專利權）人: 閆福全
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 上海互順專利代理事務所(普通合伙) 31332
• 代理人: 韋志剛

1.一種還原法生產三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將三苯基氧膦加入還原釜，還原釜夾套通循環水冷卻至30度以下，打開鹽酸降膜吸收裝置，常壓下通過高位槽滴加三氯硅烷，對反應產生鹽酸氣體降膜吸收，攪拌回流保溫一定時間，待取樣分析三苯基氧磷反應完全后，開始通蒸汽升溫回收一定量的三氯硅烷，回收過程中蒸出的三氯硅烷補加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夾套通冷卻水降溫至30度，將上述生成物料開始往水解釜滴加進行水解，反應產生的鹽酸氣通過降膜吸收裝置回收得副產鹽酸，二氧化硅水合物則沉淀在下層；

步驟二：水解結束后，分離出二氧化硅，濾液進地罐，濾餅二氧化硅經水洗后烘干成白碳黑，有機層打入調節釜合并有機相再加水水洗兩次，水層回水解，有機相打入蒸餾釜；

步驟三：蒸餾釜蒸餾回收甲苯，然后加入甲醇，夾套通蒸汽升溫回流，回流攪拌1小時，夾套通冰鹽水降溫至10度以下結晶；

步驟四：結晶物料經自動下卸料離心機分離后，分離的甲醇母液經精餾后套用，產品經檢測，不合格的進行重結晶，合格的進行烘干、篩分稱重包裝得產品三苯基膦。

2.根據權利要求1所述的一種還原法生產三苯基膦的方法，其特征在于：步驟一中所述水解釜滴加溫度不超過80℃。

3.根據權利要求1所述的一種還原法生產三苯基膦的方法，其特征在于：所述水解釜在使用前事先備好水并夾套通循環水降溫。

4.根據權利要求1所述的一種還原法生產三苯基膦的方法，其特征在于：步驟四中烘干通過將合格的產品進入雙錐干燥器在真空條件下，經熱水水循環加熱至60～80度烘干。