[發明專利]連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法

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• 申請號: 201910593351.0
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110357796A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 劉偉全;張海鵬;孫長華;范永成
• 申請（專利權）人: 山東萬山集團有限公司
• 主分類號: C07C309/35
• 分類號: C07C309/35;C07C303/44;C04B24/20;C04B103/32
• 代理公司: 北京奧文知識產權代理事務所(普通合伙) 11534
• 代理人: 張文;苗麗娟

本發明公開了一種連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法，萘磺酸的制備方法包括：按組分配備萃取劑；萃取劑從萃取塔萃取段的底端進料，副產物溶液從萃取塔萃取段的頂端進料，在萃取塔中進行連續萃取；將位于塔頂的含萘磺酸和萃取劑的富液導入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃劑進行反萃取，將萃取劑與萘磺酸分離，獲取萘磺酸。減水劑的制備方法包括：水解，縮合和中和。本發明的連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法，能夠從纖維素新材料副產物中獲取萘磺酸，并利用萘磺酸制備減水劑，能夠避免副產物溶液直接排放導致的環境污染，且具備較高的經濟效益。

技術領域

本發明涉及纖維素新材料技術領域，尤其涉及一種連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法。

背景技術

纖維素新材料(例如，1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)在制備過程中會產生大量的副產物，其中，副產物中包括萘系衍生物(例如，萘磺酸)。萘磺酸對環境有危害，對水體和大氣可造成污染，有機酸易在大氣化學和大氣物理變化中形成酸雨。減水劑是一種在維持混凝土坍落度基本不變的條件下，能減少拌合用水量的混凝土外加劑，若能對纖維素新材料副產物中的萘磺酸進行提取，進而利用萘磺酸制備減水劑，不僅可以避免環境污染，且具備巨大的經濟效益。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法。具體技術方案如下：

第一方面，提供了一種連續萃取工藝，所述連續萃取工藝中所用萃取劑包括絡合劑、稀釋劑和促溶劑，所述絡合劑為三丁胺、三庚胺或十二叔胺，所述稀釋劑為磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，所述促溶劑為正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。

第二方面，提供了一種萃取劑的制備方法，包括：攪拌稀釋劑、并加熱至50℃；依次添加預設量的絡合劑、促溶劑和添加劑，并在添加過程持續攪拌，獲取萃取劑。

第三方面，提供了一種萘磺酸的制備方法，包括：按組分配備萃取劑；萃取劑從萃取塔萃取段的底端進料，副產物溶液從萃取塔萃取段的頂端進料，在萃取塔中進行連續萃取；將位于塔頂的含萘磺酸和萃取劑的富液導入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃劑進行反萃取，將萃取劑與萘磺酸分離，獲取萘磺酸。

可選地，所述反萃劑為液堿，反萃取溫度為30～55℃。

可選地，所述萃取劑的組分為：30％的十二叔胺、65％的磺化煤油以及5％的正丁醇；萃取溫度為55℃。

可選地，進行連續萃取時，萃取后獲得的工藝水位于塔底，塔底的工藝水進入MVR工藝。

第四方面，提供了一種減水劑的制備方法，包括：

水解：將磺化反應產物與萘磺酸按預設比例混合，加入定量水發生水解反應；

縮合：將水解后的物料降溫至95℃滴加甲醛，物料在硫酸催化作用下，與甲醛縮合成亞甲基多萘磺酸；

中和：加入氫氧化鈉，縮合產物亞甲基多萘磺酸與氫氧化鈉進行中和反應，生成亞甲基多萘磺酸鈉，同時，過量的硫酸被氫氧化鈉中和，控制溶液的pH值為7～9，獲得減水劑液體成品。

可選地，所述方法還包括：將減水劑液體成品用噴霧干燥制成粉狀產品。

可選地，水解反應溫度為100～120℃，反應時間為0.5～1.5h，水解反應后溶液的酸度為26～30％。

可選地，縮合過程中滴加甲醛后反應溫度為95～105℃，反應時間為5～7h。

本發明技術方案的主要優點如下：

本發明的連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法，能夠從纖維素新材料副產物中獲取萘磺酸，并利用萘磺酸制備減水劑，能夠避免副產物溶液直接排放導致的環境污染，且具備較高的經濟效益。