[發明專利]連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910593351.0
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110357796A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 劉偉全;張海鵬;孫長華;范永成
• 申請（專利權）人: 山東萬山集團有限公司
• 主分類號: C07C309/35
• 分類號: C07C309/35;C07C303/44;C04B24/20;C04B103/32
• 代理公司: 北京奧文知識產權代理事務所(普通合伙) 11534
• 代理人: 張文;苗麗娟

1.一種連續萃取工藝，其特征在于，所述連續萃取工藝中所用萃取劑包括絡合劑、稀釋劑和促溶劑，所述絡合劑為三丁胺、三庚胺或十二叔胺，所述稀釋劑為磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，所述促溶劑為正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。

2.一種萃取劑的制備方法，其特征在于，包括：

攪拌稀釋劑、并加熱至50℃；

依次添加預設量的絡合劑、促溶劑和添加劑，并在添加過程持續攪拌，獲取萃取劑。

3.一種萘磺酸的制備方法，其特征在于，包括：

按組分配備萃取劑；

萃取劑從萃取塔萃取段的底端進料，副產物溶液從萃取塔萃取段的頂端進料，在萃取塔中進行連續萃取；

將位于塔頂的含萘磺酸和萃取劑的富液導入反萃塔中；

在反萃塔中加入反萃劑進行反萃取，將萃取劑與萘磺酸分離，獲取萘磺酸。

4.根據權利要求3所述的萘磺酸的制備方法，其特征在于，所述反萃劑為液堿，反萃取溫度為30～55℃。

5.根據權利要求3所述的萘磺酸的制備方法，其特征在于，所述萃取劑的組分為：30％的十二叔胺、65％的磺化煤油以及5％的正丁醇；

萃取溫度為55℃。

6.根據權利要求3所述的萘磺酸的制備方法，其特征在于，進行連續萃取時，萃取后獲得的工藝水位于塔底，塔底的工藝水進入MVR工藝。

7.一種減水劑的制備方法，其特征在于，包括：

水解：將磺化反應產物與萘磺酸按預設比例混合，加入定量水發生水解反應；

縮合：將水解后的物料降溫至95℃滴加甲醛，物料在硫酸催化作用下，與甲醛縮合成亞甲基多萘磺酸；

中和：加入氫氧化鈉，縮合產物亞甲基多萘磺酸與氫氧化鈉進行中和反應，生成亞甲基多萘磺酸鈉，同時，過量的硫酸被氫氧化鈉中和，控制溶液的pH值為7～9，獲得減水劑液體成品。

8.根據權利要求7所述的減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法還包括：將減水劑液體成品用噴霧干燥制成粉狀產品。

9.根據權利要求7所述的減水劑的制備方法，其特征在于，水解反應溫度為100～120℃，反應時間為0.5～1.5h，水解反應后溶液的酸度為26～30％。

10.根據權利要求7所述的減水劑的制備方法，其特征在于，縮合過程中滴加甲醛后反應溫度為95～105℃，反應時間為5～7h。