[發(fā)明專利]一種季銨型改性殼聚糖及其對(duì)兔毛織物整理方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910593199.6
• 申請(qǐng)日: 2019-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN110330577A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毅;姜迎雪;張昊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08B37/08
• 分類號(hào): C08B37/08;D06M15/03;D06M13/207;D06M11/70;D06M101/12
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開一種新型的季銨型改性殼聚糖及其制備方法，該改性殼聚糖的原料質(zhì)量組成份數(shù)為：甲殼素2份；三乙胺98份；環(huán)氧氯丙烷80份；無(wú)水乙醇55份；氫氧化鈉15份；濃鹽酸(36.5％)36份；四氯化碳80份；蒸餾水120份。該制備方法采用以下工藝步驟：(1)醚化劑的合成；(2)改性甲殼素的制備：在三口燒瓶中放入2g甲殼素、30ml蒸餾水、0.12gNaOH，在水浴溫度45℃下不斷攪拌使pH＝13，將3.2g醚化劑溶于10ml蒸餾水后緩慢滴加，反應(yīng)4h后用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH＝8，將產(chǎn)物倒入燒杯中冷卻至室溫，加入無(wú)水乙醇攪拌，靜置，待產(chǎn)物完全沉淀后抽濾，用50％乙醇溶液洗滌，離心，重復(fù)3次，然后置于50℃真空干燥箱中進(jìn)行干燥得到固體改性甲殼素；(3)季銨型改性殼聚糖的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紡織用抗菌殼聚糖改性技術(shù)，具體為一種季銨型改性殼聚糖 及其對(duì)兔毛織物整理方法。

背景技術(shù)

隨著人們生活品質(zhì)的改善，功能紡織品逐漸受到大家的追捧和喜愛。毛 織物由于舒適保暖、細(xì)膩新穎等特點(diǎn)而深受歡迎。兔毛作為珍貴的蛋白質(zhì)類 纖維，應(yīng)用十分廣泛，但在適宜的條件下極易引起細(xì)菌、霉菌的生長(zhǎng)和繁殖， 且毛織物多用來(lái)制作高檔紡織產(chǎn)品，因而改善毛織物抗菌性能是十分必要的 (參見劉迪，兔毛整理劑的開發(fā)與應(yīng)用研究.[D].天津工業(yè)大學(xué)，2018.)。

甲殼素/殼聚糖是一種有廣泛應(yīng)用價(jià)值的天然生物多糖高分子材料，大多 數(shù)的多糖在酸性環(huán)境下都是中性或者帶有負(fù)電荷，而殼聚糖帶有正電荷 的性質(zhì)使之相比于其它多糖更具特殊性，由于所具有的生物官能團(tuán)性和 相容性、安全性、微生物降解等優(yōu)良性能，目前已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、 農(nóng)業(yè)、食品、造紙、印染和日化等領(lǐng)域。雖然殼聚糖的溶解性相較于甲殼 素得到一定的改善，但殼聚糖依然難以溶解在水、乙醇或常見的有機(jī)溶劑中， 使得殼聚糖在對(duì)兔毛纖維的抗菌性能改善中得不到充分利用。幸運(yùn)的是，活 性氨基、羥基的存在使殼聚糖在一定條件下可連接上多種多樣的功能性側(cè)基， 制得的殼聚糖衍生物不僅物化特性得以改善，根據(jù)連接側(cè)基的不同，還具有 不同的功能性，因此對(duì)殼聚糖的改性是十分必要的。(參見解冰，殼聚糖衍 生物及其復(fù)合材料的制備及抗菌性能研究.[D].中北大學(xué)，2018.)。

發(fā)明目的

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種季銨型改 性殼聚糖及其制備方法。該改性殼聚糖具有可溶解在弱酸條件下、抗菌性能 強(qiáng)，等優(yōu)點(diǎn)。該改性殼聚糖的制備方法具有操作簡(jiǎn)單，接枝率、接枝效率高， 過(guò)程易控制，可重復(fù)性高的特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決所述殼聚糖技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是，設(shè)計(jì)一種季銨型改性殼 聚糖，其特征在于該改性殼聚糖的原料質(zhì)量組成分?jǐn)?shù)，甲殼素2份；三乙胺 98.15份；環(huán)氧氯丙烷80.78份；無(wú)水乙醇54.60份；氫氧化鈉15.12份；濃 鹽酸(36.5％)35.7份；四氯化碳79.75份；蒸餾水120份。

本發(fā)明解決所述殼聚糖制備方法技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是，設(shè)計(jì)一種季銨 型改性殼聚糖的制備方法，該制備方法采用本發(fā)明所述季銨型改性殼聚糖的 原料質(zhì)量組成和以下工藝步驟：

(1)醚化劑的合成：在裝有電動(dòng)攪拌、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中 加入30ml濃鹽酸(36.5％)，稱取135ml的三乙胺于滴液漏斗中，緩慢滴加。 燒瓶置于30℃水浴，待反應(yīng)完成后調(diào)節(jié)ph＝8，水浴溫度設(shè)為35℃，緩慢滴 加68.5ml環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)4h，得到無(wú)色粘稠狀液體。用50ml四氯化碳萃取 兩次，加20ml蒸餾水旋蒸得到粘稠狀液體。