[發(fā)明專利]一種季銨型改性殼聚糖及其對兔毛織物整理方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910593199.6 | 申請日: | 2019-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN110330577A | 公開(公告)日: | 2019-10-15 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張毅;姜迎雪;張昊 | 申請(專利權)人: | 天津工業(yè)大學 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08;D06M15/03;D06M13/207;D06M11/70;D06M101/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300387 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 改性殼聚糖 蒸餾水 制備 季銨 改性甲殼素 無水乙醇 甲殼素 醚化劑 環(huán)氧氯丙烷 真空干燥箱 工藝步驟 緩慢滴加 氫氧化鈉 三口燒瓶 四氯化碳 兔毛織物 鹽酸溶液 乙醇溶液 質量組成 濃鹽酸 三乙胺 抽濾 燒杯 水浴 洗滌 沉淀 冷卻 合成 重復 | ||
1.一種季銨型改性殼聚糖,其特征在于該改性殼聚糖的原料質量組成份數(shù)為:甲殼素2-3份;三乙胺97-99份;環(huán)氧氯丙烷80-82份;無水乙醇54-56份;氫氧化鈉15-17份;濃鹽酸(36.5%)35-37份;四氯化碳79-81份;蒸餾水120份。
2.根據(jù)權利要求1所述季銨型改性殼聚糖,其特征在于該改性殼聚糖的原料質量組成份數(shù)為:甲殼素2-3份;三乙胺97-99份;環(huán)氧氯丙烷80-82份;無水乙醇54-56份;氫氧化鈉15-17份;濃鹽酸(36.5%)35-37份;四氯化碳79-81份;蒸餾水120份。
3.一種權利要求1所述的季銨型改性殼聚糖的制備方法,該制備方法采用權利要求1所述季銨型改性殼聚糖的原料質量組成和以下工藝步驟:
(1)醚化劑的合成:在裝有電動攪拌、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中加入30ml濃鹽酸(36.5%),稱取135ml的三乙胺于滴液漏斗中,緩慢滴加。燒瓶置于30℃水浴,待反應完成后調節(jié)ph=8,水浴溫度設為35-40℃,緩慢滴加68-70ml環(huán)氧氯丙烷反應4h,得到無色粘稠狀液體,用四氯化碳萃取兩次,加蒸餾水旋蒸得到粘稠狀液體;
(2)改性甲殼素的制備:在三口燒瓶中放入2g甲殼素、30ml蒸餾水、0.12gNaOH,并不斷攪拌,使pH=13,水浴溫度控制在45-50℃,將3-4gCHPTAC-乙基溶于10ml蒸餾水后緩慢滴加,反應4-5h,反應結束后用25%鹽酸溶液調節(jié)pH=8,將三口燒瓶中的產(chǎn)物倒入燒杯中冷卻至室溫,向燒杯中加入無水乙醇并不斷攪拌,靜置沉淀,待產(chǎn)物完全沉淀后進行抽濾,用50%乙醇溶液進行洗滌,離心,重復洗滌3次,然后置于50℃真空干燥箱中進行干燥得到白色固體改性甲殼素;
(3)季銨型改性殼聚糖的制備:取15ml蒸餾水倒入三口燒瓶中,加入7-8g固體氫氧化鈉和1g改性甲殼素,油浴135-140℃加熱,磁力攪拌,密封,回流,脫乙?;磻?h后停止加熱和攪拌,抽濾,重復一次以上步驟,最后水洗至中性,置于50℃真空干燥箱中干燥得到較高脫乙酰度的殼聚糖。
4.一種季銨型改性殼聚糖整理兔毛織物的方法,其特征在于將2g季銨型改性殼聚糖,3-4g檸檬酸,3g次磷酸鈉溶解于200mL蒸餾水中,加入3-4g織物,于50℃浸泡15min后取出,壓出多余液體,壓液率控制在70%,重復進行兩次,于80℃預烘5min,120℃焙烘2min,50℃水洗后再冷水洗滌,于50℃下烘干,得到經(jīng)抗菌整理的織物。
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