[發明專利]一種等軸狀β相氮化硅粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201910592615.0
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110357050B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 尹傳強;周浪;李曉敏;魏秀琴;蘭宇
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種等軸狀β相氮化硅粉體的制備方法，按粒徑2μm的硅粉90?96wt%，氟化鈣粉4?10wt%配料；混合均勻；松裝于陶瓷匣缽內，并置于氣氛爐高溫端；以高純氨氣100ml/min的流量排氣約30分鐘，以5?10℃/min升至1250℃?1350℃，保溫1?10小時，隨爐冷卻；合成產物在氫氟酸溶液下酸洗10?30min，之后用去離子水充分洗滌酸洗后的產物2?8遍，得到中位徑為0.1?0.6μm、氧含量小于1wt%的等軸狀β相氮化硅粉體。本發明在液相條件下形核生長成等軸狀形貌；實現了氮化產品的松散性；得到高分散性的高純氮化硅粉體。且生產周期較短，工藝簡單，成本低廉，易工業化生產。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，涉及非氧化物陶瓷粉體材料的制備方法。

背景技術

隨著微電子及信息技術的高速發展，電子元器件向高集成度、多功能、高可靠、長壽命、小體積、大功率等方向發展。隨著集成電路的微型化和工作頻率的提高，散熱成為制約集成電路發展的主要問題。據統計分析表明，電子產品熱失效占整個失效因素的55%。在整個微電子芯片的散熱系統中所使用的高導熱材料主要包括作為芯片襯底的高導熱基板材料、封裝材料以及熱界面材料。這些材料主要有高導熱陶瓷基板、聚合物基復合材料以及金屬基復合材料等。金屬基復合材料材料熱導率高，但一般熱膨脹系數不匹配，聚合物基復合材料通常導熱率不高、可靠性不好，目前一般添加高導熱陶瓷填料（如AlN、SiC、Si₃N₄等）以增加其導熱率，降低熱膨脹系數等。通常能夠用作基板的陶瓷材料主要有Al₂O₃、BN、SiC、AlN、Si₃N₄等。陶瓷封裝基板材料作為一種氣密性封裝是一種綜合性能較好的封裝方式。

針對高導熱復合材料的市場需求以及對導熱填料的特殊要求，發展高純、高球形度、低顆粒缺陷的導熱粉體，以用于陶瓷封裝基板材料的原料粉體，金屬基和聚合物基復合電路基板的填料，密封材料及熱界面材料的陶瓷填料等。

β相氮化硅粉體具有高強度、高導熱率、低膨脹系數、耐高溫、優良的抗腐蝕性等優點，可作為高導熱材料和高溫工程陶瓷材料的增韌劑，廣泛的應用于航空航天、機械制造、化學工程、電子電器、兵器工業等領域。目前制備β相氮化硅粉體的方法主要為自蔓延高溫合成法、高溫直接氮化合成法和碳熱還原氧化硅法。在高溫直接氮化合成法中，普遍存在氮化周期漫長、產物形貌不規則、產物為硬塊需經破碎研磨細化的問題。硅粉在氮化過程中，形核的氮化硅易于沿某一方向擇優生長成細長柱狀結構。這種形貌的氮化硅作為填料填充時，往往填充度不夠，進而影響產品的熱導率。

發明內容

本發明的目的是提供一種等軸狀β相氮化硅粉體的制備方法，特別是以粒徑小于2μm的硅粉和氟化鈣為原料在高純氨氣氛圍下氮化合成，隨后經酸洗-水洗-干燥工藝，制備高分散等軸狀β相氮化硅粉體的方法。

本發明所述的一種等軸狀β相氮化硅粉體的制備方法，按如下步驟。

（1）配料：將粒徑2μm的硅粉和氟化鈣粉按如下比例進行配料：硅粉：90-96wt%，氟化鈣粉：4-10wt%。

（2）混合：將上述步驟的配合料在混料機中混合均勻。

（3）氮化反應：將上述混合均勻的粉料松裝于陶瓷匣缽內，并放置于氣氛爐的高溫端；以高純氨氣100ml/min的流量排氣約30分鐘，以5-10℃/min的升溫速率升至1250℃-1350℃，保溫1-10小時進行氮化合成。隨爐冷卻，得到氮化硅合成產物。

（4）后處理：合成產物在質量百分濃度為1%-5%的氫氟酸溶液下酸洗10-30min，之后用去離子水充分洗滌酸洗后的產物2-8遍，烘干后可以得到中位徑為0.1-0.6μm、氧含量小于1wt%的等軸狀β相氮化硅粉體。

進一步，所述的硅粉粒徑大于0.8μm、小于2μm（0.8μm硅粉粒徑2μm）。

進一步，所述高純氨氣純度≥99.99%。