[發明專利]一種腰果酚醛樹脂微球及其St*ber制備方法在審
| 申請號： | 201910592130.1 | 申請日： | 2019-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN110229296A | 公開（公告）日： | 2019-09-13 |
| 發明（設計）人： | 關懷民;荀瑞芝;童躍進 | 申請（專利權）人： | 福建師范大學 |
| 主分類號： | C08G14/073 | 分類號： | C08G14/073;B01J13/14 |
| 代理公司： | 福州智理專利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王義星 |
| 地址： | 350108 福建省福州市閩侯*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 腰果酚醛樹脂 微球 反應釜 制備 氨水 烘箱 酚醛樹脂微球 六次甲基四胺 羥醛縮合反應 混合溶劑 聚合反應 粒徑可控 球形度 微米級 腰果酚 乙醇 粒徑 催化劑 洗滌 甲醛 冷卻 | ||
1.一種腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）配制一定比例乙醇或異丙醇/水作為混合溶劑，氨水為催化劑，于反應容器中混合0.5～1 h ，然后將腰果酚和甲醛單體加入反應容器中，反應一定時間；
2）將一定量六次甲基四胺加入到步驟1）的反應容器中，在30℃條件下勻速攪拌24 h，然后移入到反應釜中，并將反應釜置于烘箱中160～200℃的條件下進一步反應一定時間，冷卻，離心，洗滌，干燥，得到腰果酚醛樹脂微球。
2.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，所述的步驟1）中乙醇或異丙醇:水的體積比為0.16～1.4:1；氨水的量為0.05～1 mL。
3.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，所述的步驟1）中腰果酚:甲醛的摩爾比為1:1.2～1.8。
4.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，所述的步驟1）中的反應時間在12～36 h，優選在24 h。
5.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，腰果酚與甲醛反應5～7 h后加入六次甲基四胺。
6.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，腰果酚:六次甲基四胺的質量比為1:0.08～0.12。
7.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，所述的步驟1）中在加腰果酚后再添加腰果酚質量的0.5-10%表面活性劑硬脂酸鈉、聚醚F127或十六烷基溴化銨。
8.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，所述的步驟2）中在溫度為160～200℃范圍反應12～36 h，優選24 h。
9.根據權利要求 1 所述的腰果酚醛樹脂微球的St?ber制備方法，其特征在于，用水與乙醇交替離心、洗滌4次，在100℃或超臨界條件干燥12 h。
10.權利要求1-9任一所述的St?ber制備方法制得的腰果酚醛樹脂微球。
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