[發明專利]一種制備氯化鉀的方法

在審

• 申請號: 201910588331.4
• 申請日: 2019-07-02
• 公開（公告）號: CN110255583A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 王剛;解玉龍;齊美玲;楊小波
• 申請（專利權）人: 青海民族大學
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14;C01D3/08
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發明公開了一種制備氯化鉀的方法，屬于無機鹽化工技術領域。本發明采用FBRM對低鈉光鹵石冷卻結晶制取氯化鉀過程中的粒徑與粒數分布進行實時在線分析，同時與PVM聯用監測結晶過程中圖像，實現了氯化鉀結晶過程中的多角度分析，通過這種監測與分析可以選擇性制備一定粒徑范圍的晶粒，并且這有利于提高產品的產率和質量，利用光鹵石礦生產氯化鉀的工藝中采用兩段結晶反應器串聯，不僅保證了在結晶工藝中低鈉光鹵石的完全分解，而且從根本上減少了結晶操作中淡水的用量，從而降低溢流液中的氯化鉀含量，使采用本發明工藝生產氯化鉀的產率明顯提高。

技術領域

本發明涉及無機鹽化工技術領域，尤其涉及一種制備氯化鉀的方法。

背景技術

氯化鉀既是一種重要的化學原料，又是鉀肥的主要成分。現有工藝多采用反浮選-冷結晶工藝生產氯化鉀產品，多著眼于終產品質量問題，對結晶過程研究相對欠缺，一直存在回收率低，產品質量不高、能耗高等問題，而這些問題與產品粒度息息相關。PrliaeKardum等人研究了氯化鉀的冷卻結晶過程，發現攪拌速率對結晶形貌影響較大，250r·min^-1條件下有部分針狀結晶出現，轉速350r·min^-1以上，基本為塊狀。劉暢等人^[4]研究了光鹵石在純水、KCl溶液和MgCl₂溶液中分解時KCl結晶的生長方式不同，指出在水溶液中形成的多孔狀KCl結晶。馮碩^[5]研究了KCl在KCl-MgCl₂-H₂O體系中的結晶熱力學和動力學，并在50℃、反應物濃度為0.04mol·kg^-1條件下得到了質量優良的立方體KCl晶體。現有文獻對光鹵石結晶熱動學研究有一些報道，主要集中在分解液中MgCl₂含量、過飽和度、轉速、降溫速率、停留時間等對介穩區的影響，對粒徑分布的研究文獻較少，而良好的粒徑分布有利于獲取目標顆粒結晶，提高目標結晶質量。

因而如何從粒徑分布確定一種制備氯化鉀的方法的發明對提高氯化鉀質量以及產率有著關鍵作用。

發明內容

本發明的目的在于：為了解決制備氯化鉀過程中冷卻結晶時，不能進行有效控制氯化鉀晶粒的粒徑分布，獲得目標晶粒，而導致所得氯化鉀質量以及產率較低的問題，而提出一種制備氯化鉀的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種制備氯化鉀的方法，其特征在于具體制備步驟為：

將精鉀溶液以200～400r/min的轉速進行機械攪拌，冷卻結晶，控制冷卻結晶速率為0.1～0.3k.min^-1，直至結晶產生后20～30min，將沉淀結晶取出用淡水洗滌后離心，再干燥得到本發明的精制氯化鉀。

所述的精鉀溶液具體制備步驟為:

(1)向一次結晶反應器和二次結晶反應器中加入等量的淡水，再將低鈉光鹵石分別加入到一次結晶反應器和二次結晶反應器中，攪拌形成料漿，隨后一次結晶反應器中形成的底流料漿輸送到二次結晶反應器中繼續分解結晶，在二次結晶反應器中分解形成粗鉀料漿；

(2)將上述粗鉀料漿通過振動篩篩除大顆粒氯化鈉后，再加入水，得到精鉀溶液。

作為上述技術方案的進一步描述：

所述氯化鉀制備步驟中本發明的攪拌方式優選用二葉塑料攪拌槳進行攪拌。

作為上述技術方案的進一步描述：

所述結晶產生是指出現結晶峰進入結晶生長期的節點。

作為上述技術方案的進一步描述：

所述冷卻結晶過程用FBRM記錄全過程結晶粒數及粒徑分布，用PVM觀察結晶過程和反應結束后的結晶，以確定出現結晶峰進入結晶生長期的節點以及冷卻結晶過程的粒徑分布。