[發明專利]一種葡萄糖酸鈣的制備方法有效
| 申請號: | 201910588290.9 | 申請日: | 2019-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN110256234B | 公開(公告)日: | 2021-08-13 |
| 發明(設計)人: | 朱克明;金昌明;呂建東 | 申請(專利權)人: | 揚州中寶藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/41 | 分類號: | C07C51/41;C07C59/105 |
| 代理公司: | 江蘇圣典律師事務所 32237 | 代理人: | 胡建華 |
| 地址: | 225800 江蘇省揚州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 葡萄糖 制備 方法 | ||
1.一種葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,在葡萄糖水溶液中,加入催化量的Tempo和相轉移催化劑,室溫下攪拌并滴加次氯酸鈉水溶液,反應4~5h后滴加鈣鹽水溶液,室溫下繼續攪拌1~2h,然后減壓濃縮,產物最后加入有機溶劑,經攪拌、析晶、過濾即得。
2.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在反應容器中加入葡萄糖和葡萄糖1~3倍體積的水,然后加入催化量的Tempo和相轉移催化劑,室溫下攪拌均勻;
(2)攪拌狀態下,攪拌滴加次氯酸鈉水溶液,反應4~5h;
(3)攪拌狀態下,繼續滴加氫氧化鈣水溶液,室溫下反應1~2h;
(4)減壓濃縮至原體積的1/3~1/2,最后加入產物等體積的有機溶劑,經攪拌、析晶、過濾即得。
3.根據權利要求2所述的葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述Tempo的加入量為葡萄糖質量的0.8~2%。
4.根據權利要求2所述的葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨和芐基三乙基氯化銨中的任意一種;其加入量為葡萄糖質量的1.5%~2%。
5.根據權利要求2所述的葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述次氯酸鈉水溶液的質量濃度為10~15%;次氯酸鈉加入量為葡萄糖摩爾量的1~1.5倍。
6.根據權利要求2所述的葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述氫氧化鈣水溶液的質量濃度為15~25%,其加入量為葡萄糖質量的0.2~0.4倍。
7.根據權利要求2所述的葡萄糖酸鈣的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,所述有機溶劑為乙醇、無水乙醇、甲醇和無水甲醇中的任意一種或兩種以上的混合物。
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