[發明專利]鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910587317.2
• 申請日: 2019-07-02
• 公開（公告）號: CN110184564A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 李海濤;陳玉華;黃永德;王善林;陳宜;殷祚炷;毛育青
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，涉及一種納米周期Si/DLC厚膜的制備方法。方法：一、鎂合金基體的前處理；二、鍍膜前準備；三、制備Si過渡緩沖層；四、制備DLC硬質層；五、制備Si/DLC交替的納米周期厚膜，得到膜基結合力較高的的優質Si/DLC厚膜。本方法將直流電源、偏壓電源和銅線圈結合應用在磁控濺射技術中，該方法簡單，是一種低應力、高結合強度厚膜制備的先進方法，磁控濺射過程中輝光持續穩定，制備的厚膜致密均勻，膜基結合強度高，消除了傳統PVD方法中柱狀晶結構，在提高硬度的同時，又提高了腐蝕性能，這對于鎂合金表面性能的提高以及擴大鎂合金的應用，減少磨損，節約資源有著重要意義和前景。

技術領域

本發明涉及一種納米周期Si/DLC厚膜的制備方法，所屬領域為表面處理和材料保護。

背景技術

資源消耗是目前人類可持續發展所面臨的重要問題。鎂合金密度小，能有效減輕飛機、汽車等交通工具的重量、節能減排、保護環境。而且鎂合金具有較好的電磁屏蔽性、抗震減噪性能和切削加工性能，較高的比強度和比剛度，彈性模量與人體骨骼和骨皮質組織接近，具有良好的生物相容性，無毒，這使得鎂合金在交通運輸、航空航天、3C產品、軍事化工和生物醫學等領域大范圍使用。然而，鎂合金化學性質活潑，常溫下就可以和空氣反應生成疏松的MgO，對基體沒有保護作用。而且鎂合金硬度較低，不耐磨。腐蝕和磨損兩大因素限制了鎂合金的應用和推廣，造成了巨大的經濟損失。表面鍍膜技術可以解決上述問題，在保證基體性能的前提下，又提高了基體性能。但是傳統膜層厚度有限，一般低于5μm，這對于提高耐磨性能的幅度有限。DLC厚膜，C元素的潤滑以及厚度的保障，可解決鎂合金在磨損應用中的后顧之憂，而且DLC無定形結構消除了柱狀晶，減少了腐蝕性離子通過薄膜進入基體的通道，這對于耐腐蝕性能的提高也是一大益處。

發明內容

本發明是要解決現有鎂合金表面硬度較低，不耐磨，易腐蝕的問題，提供一種鎂合金表面低應力、高結合強度厚膜的制備方法。

本發明鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，包括以下步驟：

一、鎂合金基體的前處理：將鎂合金基片經過金相砂紙打磨，NaOH堿溶液超聲去油后，酸洗中和，用去離子水兩道水洗后拋光，然后分別在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲清洗；

二、鍍膜前準備：基體在N₂氣下冷風吹干，放入磁控濺射真空室內，真空室抽真空。通入Ar并調節好氣壓，在射頻電源和偏壓電源的共同作用下，利用氬離子對鎂合金基體轟擊進行濺射清洗和離子刻蝕，并在直流+偏壓+射頻三種電源下對碳靶材進行預濺射；

三、制備Si過渡緩沖層：將水浴鍋揮發出來的四甲基硅烷通入真空室，并控制好流量，在基體負偏壓+直流+線圈作用下將硅烷中Si原子引向基體，得到一定厚度的Si過渡緩沖層，不僅釋放應力，提高薄膜/基結合強度，而且對于后續DLC薄膜沉積起到很好的連接作用；

四、制備DLC硬質層：通入氬氣，在Si過渡緩沖層基礎上，采用DC+偏壓+線圈混合的磁控濺射方法，通過濺射碳靶來沉積DLC硬質層，得到DLC硬質層-Si過渡層-基材的復合材料；

五、制備Si/DLC納米周期厚膜：在DLC硬質層上，將水浴鍋揮發出來的四甲基硅烷通入真空室，調節好流量，在基體負偏壓+直流+線圈作用下繼續制備一定厚度的Si過渡緩沖層。然后在Si過渡緩沖層上，采用DC+偏壓+線圈混合的磁控濺射方法，通過濺射碳靶繼續沉積DLC硬質層，如此反復下去，得到DLC/Si-DLC/Si-DLC/Si......-基材的復合材料。

進一步的，步驟一所述的基體前處理方法：基體依次采用280#、500#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂紙打磨，打磨后在NaOH溶液中超聲清洗10min～30min，再用酸中和、去離子水兩道沖洗后拋光，拋光后的基體分別在丙酮、無水乙醇和DI水的超聲浴中清洗10～30min，超聲功率150～200W。