[發明專利]鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910587317.2
• 申請日: 2019-07-02
• 公開（公告）號: CN110184564A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 李海濤;陳玉華;黃永德;王善林;陳宜;殷祚炷;毛育青
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

一、鎂合金基體的前處理：將鎂合金基體線切割取樣后，經過不同目數金相砂紙打磨后，在NaOH堿溶液中超聲清洗除油污，酸洗中和后用去離子水兩道水洗并拋光，將拋光后的基體分別在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲清洗；

二、鍍膜前準備：將步驟一清洗后的基體在N₂氣流下冷風吹干放入磁控濺射的真空室內，檢查真空室氣密性，開啟機械泵和分子泵抽真空，待真空室內真空度低于1×10^-3Pa，通入氬氣并調節真空室內氣壓，開啟射頻電源及偏壓電源，濺射清洗并刻蝕鎂合金基體，然后采用直流+偏壓+射頻對靶材進行預濺射，濺射時將基體用擋板遮住；

三、制備Si過渡緩沖層：利用四甲基硅烷沸點低、易揮發的特點，將其在水浴鍋中加熱揮發，提供Si原子，揮發出來的Si原子在偏壓+直流+線圈電源作用下沉積在鎂合金基體上制備Si過渡緩沖層；

四、制備DLC硬質層：通入氬氣，在Si過渡緩沖層上，采用直流+偏壓+線圈混合的磁控濺射方法，通過濺射碳靶來沉積制備DLC硬質層；

五、制備Si/DLC納米周期厚膜：在DLC硬質層上按照步驟三方法繼續在偏壓+直流+線圈電源下，通過四甲基硅烷揮發制備Si過渡層；在Si過渡層上按照步驟四繼續制備DLC硬質層，如此反復，制備Si/DLC納米周期厚膜。

2.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的基體可以是AZ31、ZK60或WE43。

3.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟一在NaOH、丙酮、無水乙醇、去離子水中各超聲清洗10～30min。

4.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟二中Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗的真空室氣壓為0.5Pa～1.5Pa，基體偏壓為-500V～-1500V，射頻電源功率160～280W，Ar流量為15～30sccm，Ar離子刻蝕清洗15min～30min，得到表面清潔的鎂合金基體。

5.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟二中靶材預濺射參數為：直流電流為0.3～1.0A，基體偏壓為-500～-1500V，射頻功率160～280W，工作氣壓0.5～1.5Pa，Ar流量為15～30sccm，預濺射時間10～20min。

6.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟三中四甲基硅烷水浴鍋溫度為30～50℃，偏壓電源電壓為-200V～-1000V，直流電流0.3～1.0A，線圈電流5～15A，線圈匝數50～150匝，濺射時間10～20min。

7.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟三中Si過渡緩沖層的厚度為0.3～1.0μm，沉積時間5～15min。

8.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟四中直流電流為0.3～1.0A，基體偏壓-200～-1000V，線圈電流5～15A，線圈匝數50～150，基體與靶材距離60～100cm，Ar流量為15～30sccm，工作氣壓0.5～1.5Pa，濺射時間10～20min，硬質層厚度0.5～1.5μm。

9.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟四中DLC硬質層的厚度為0.5～2μm。

10.根據權利要求1所述的鎂合金表面低應力、高結合強度Si/DLC厚膜的制備方法，其特征在于步驟五中Si和DLC總層數為20～40層，總厚度30～50μm。